MASOWE STĘŻENIE WAPNIA W WODZIE.
METODOLOGIA VIKONANNYA VIMIRYUVAN
METODA MIARECZKOWA Z TRILONEM B

Rostów nad Donem

2007

Pieredmova

1 DU „Instytut Hydrochemiczny” został rozbudowany

2 ROZROBNIKI L.V. Boyova, dr. chemia Nauki, T.S. Ewdokimowa

3 POGODA z UMZA i NVO „Tajfun” z Roshydromet

4 OŚWIADCZENIA I WSTĘP Protektora Kerivnika do Roshydromet 13.03.2007 r.

5 CERTYFIKATY DU „Instytut Hydrochemiczny” świadectwo atestu nr 55.24-2006 z dnia 16.05. 2006 r.

6 ZAREJESTROWANY PRZEZ DU „NVO „Typhoon” pod numerem RD 52.24.403-2007 z dnia 30 marca 2007 roku.

7 VZAMIN RD 52.24.403-95 „Napisy metodyczne. Metodologia oznaczania stężenia masowego wapnia w wodzie metodą miareczkową z użyciem Trilonu B”

Wchodzić

Wapń jest jednym z najobficiej występujących pierwiastków w skorupie ziemskiej. Ze względu na wysoką aktywność chemiczną w przyrodzie wapń ma węższy wygląd. Węglan wapnia CaCO 3 jest jednym z najpowszechniej występujących związków na ziemi. Wydaje się bogaty w minerały – kalcyt, kreidy, marmura, vapnyak, dolomit itp.

Głównymi procesami otrzymywania wapnia w wodzie naturalnej są procesy chemicznego zeszklenia i rozkładu minerałów w celu usunięcia wapnia, przede wszystkim kamieni, dolomitów, gipsu i innych skał osadowych i metamorficznych.por. Mikrobiologiczne procesy rozkładu substancji organicznych, którym towarzyszy spadek pH, zostają zakłócone. Duże ilości wapnia są przenoszone ze ściekami z przemysłu krzemianowego, hutniczego, szklarskiego, chemicznego oraz ściekami z gruntów rolnych, szczególnie przy wyczerpywaniu się minerałów itp. Jedz wapń.

W lekach naturalnych zmiana stężenia wapnia spowodowana jest głównym działaniem soli dwutlenku węgla i dwutlenku węgla. W wodach mineralizowanych, które zmniejszają ilość siarczanów, stężenie rozpuszczonego wapnia spada na skutek stężenia niskowartościowego CaSO 4 .

W wodzie wapń w dużych ilościach może wytrącać się w postaci CaCO 3 podczas odparowywania wody, a także w wyniku aktywacji fotosyntezy, której towarzyszą zmiany pH wody. Cechą charakterystyczną wapnia jest jego zdolność do osiągnięcia trwałego poziomu CaCO 3 zanim zostanie on wchłonięty przez wody powierzchniowe. Jonowa forma wapnia jest typowa tylko dla wód niskozmineralizowanych. Wraz ze zwiększoną mineralizacją jony wapnia stają się obojętne (CaSO 4 i CaCO 3) lub ładujące pary jonowe (CaHCO 3+). Do roztworu z substancjami organicznymi znajdującymi się w pobliżu wody dodaj stabilny kompleks wapnia.

W wodach rzek i jezior zawartość wapnia w większości opadów waha się od 10 do 100 mg/dm 3 . Kiedy woda wchodzi w kontakt z minerałami zawierającymi wapń, może przenieść się do kilkuset miligramów na decymetr sześcienny.

Maksymalne dopuszczalne stężenie (GDC) wapnia w wodzie jednolitych części wód o znaczeniu terytorialnym ustala się dla jednolitych części wód o znaczeniu terytorialnym na 180 mg/dm 3. GDC nie zostało ustalone.

DOKUMENT KERIVNICZY

MASOWE STĘŻENIE WAPNIA W WODZIE.

METODA VIKONANNYA VIMIRYUVAN METODĄ MIARECZKOWĄ Z TRILONEM B

Wprowadzono datę

3 Charakterystyka uprowadzenia wymierania

3.1 Z uwagą wszystkich umysłów, co reguluje metodologia przeprowadzania tłumienia, charakterystyka tłumienia wyniku tłumienia przy współczynniku 0,95 nie powinna być przeceniana o wartość wskazaną w tabeli 1.

Tabela 2 - Zakres zmienności, wartości cech kradzieży i przechowywania (P = 0,95)

	Wskaźnik powtarzalności (średnia kwadratowa zmienność powtarzalności) S g, mg/dm 3	Wskaźnik kreatywności (średni kwadrat kreatywności) S R, mg/dm3	Wskaźnik poprawności (kordony systematycznego tłumienia dla dokładności P = 0,95) ± D s, mg/dm 3	Wskaźnik dokładności (kordon odwodzenia dla dokładności P = 0,95) ± D, mg/dm 3
Wpisz 1,0 do 200,0 włącznie.	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

W przypadku viconanu wimirwantu w próbkach o masowym stężeniu wapnia powyżej 200 mg/dm3, po pewnym rozcieńczeniu wimiruwiant nie przekracza wartości D×h, de D - utrata stężenia wapnia w rozcieńczonej próbce; H - Etap separacji.

Stwierdzono zawartość wapnia na poziomie 0,6 mg/dm3.

Wartości wskaźnika dokładności metody vikorysta określa się za pomocą:

Rejestracja wyników eksperymentów widocznych dla laboratorium;

Ocena działalności laboratoriów pod kątem żywotności wimirwanii;

Ocena możliwości wibrowania wyników ekstynkcji przy wdrażaniu metody w konkretnym laboratorium.

4 Metody wibracyjne, urządzenia dodatkowe, odczynniki, materiały

Podczas wicynacji należy stosować następujące metody i inne metody techniczne:

4.1.1 Wysokie badania laboratoryjne (II) klasa dokładności zgodnie z GOST 24104-2001.

4.1.2 Pośrednie badania laboratoryjne ( III) klasa dokładności zgodnie z GOST 24104-2001 w granicach 200 rubli.

4.1.3 Państwowa norma dotycząca magazynu zaopatrzenia w wodę wapnia DSO 8065-95 (dalej DSO).

4.1.4 Kolby Colby'ego 2 klasy dokładności Viconn 2, 2a wg GOST 1770-74 pojemność: 250 cm 3 - 4 szt.

500 cm 3 – 2 szt.

4.1.5 Pipety z podziałką 2 klasy dokładności 1, 2 zgodnie z GOST 29227-91 pojemność: 1 cm 3 - 5 szt.

2 cm 3 – 3 szt.

5 cm 3 – 1 szt.

10 cm 3 – 1 szt.

4.1.6 Pipety z jedną wkładką, 2. klasa dokładności wg GOST 29169-91, pojemność: 10 cm 3 – 2 szt.

25 cm 3 – 2 szt.

50 cm 3 – 2 szt.

100 cm 3 – 2 szt.

4.1.7 Biurety 2 klasa dokładności vikonanny 1, 3 według GOST 29251-91 lokalizacja:

5 cm – 1 szt.

10 cm 3 – 1 szt.

25 cm 3 – 1 szt.

4.1.8 Cylindry 1, 3 zgodnie z lokalizacją GOST 1770-74:

25 cm 3 – 1 szt.

50 cm 3 – 1 szt.

100 cm 3 – 2 szt.

500 cm 3 – 1 szt.

1000 cm 3 – 1 szt.

4.1.9 Końcowe probówki 1 zgodnie z lokalizacją GOST 1770-74

10 cm 3 – 2 szt.

4.1.10 Kolby końcowe Kn vikonannya 2, THS, zgodnie z lokalizacją GOST 25336-82

250 cm 3 – 10 szt.

500 cm 3 – 2 szt.

4.1.11 Kolby V-1, THS według GOST 25336-82 lokalizacja:

100 cm 3 – 3 szt.

250 cm 3 – 2 szt.

400 cm 3 – 2 szt.

600 cm 3 – 2 szt.

1000 cm 3 – 2 szt.

4.1.12 Butelka polipropylenowa 250 cm 3 - 1 szt.

4.1.13 Wirusy laboratoryjne według GOST 25336-82 średnica:

56 mm – 1 szt.

75 mm – 4 szt.

4.1.14 Kubki dla zvazhuvannya (byuksi) zgodnie z GOST 25336-82:

SV-19/9 – 2 szt.

SV-24/10 – 1 szt.

SV-34/12 – 1 szt.

4.1.15 Zaprawa nr 3 lub 4 wg GOST 9147-80 – 1 szt.

4.1.16 kolumna chromatograficzna o średnicy 1,5 - 2,0 cm i

dovzhina 25 – 30 cm – 1 szt.

4.1.17 Skło Godinnikowa – 1 szt.

4.1.18 Patyki Iconic – 2 szt.

4.1.19 Kolby do przechowywania próbek i próbek w kolorze jasnym i ciemnym, z korkami zakręcanymi lub pocieranymi, o pojemności 100 cm 3, 250 cm 3, 500 cm 3, 1000 cm 3.

4.1.20 Naczynia polietylenowe (polipropylenowe) do przechowywania próbek i przedmiotów o pojemności 100 cm 3, 250 cm 3, 500 cm 3, 1000 cm 3.

4.1.21 Lodówka jest używana.

4.1.22 Suszarnia do celów laboratoryjnych.

4.1.23 Kuchenka elektryczna wykonana ze spirali zamkniętej zgodnie z GOST 14919-83.

4.1.24 Urządzenie do filtrowania próbek z lepkich filtrów membranowych lub papierowych.

Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów metod suszenia, przyborów i podobnego sprzętu, w tym importowanego, o właściwościach nie gorszych niż wskazane.

W przypadku wyginięcia należy użyć następujących odczynników i materiałów:

4.2.1 Węglan wapnia (węglan wapnia) zgodnie z GOST 4530-76, stopień chemiczny.

4.2.2 Etynodiamina-N disodowa,N Kwas ,N,N-tetraoktowy 2-wodny (trilon B) zgodnie z GOST 10652-73, stopień analityczny.

4.2.3 Granulacja cynku zgodnie z TU 6-09-5294-86, stopień analityczny.

4.2.4 Chlorek amonu (chlorek amonu) zgodnie z GOST 3773-72, stopień analityczny.

4.2.5 Wodny amoniak według GOST 3760-79, stopień analityczny.

4.2.6 Chlorek sodu (chlorek sodu) zgodnie z GOST 4233-77, stopień analityczny.

4.2.7 Wodorotlenek sodu (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328-77, stopień analityczny.

4.2.8 Siarczek sodu 9-woda (siarczek sodu) zgodnie z GOST 2053-77, stopień analityczny lub sód N,N - ditiokarbaminian dietylu 3-woda (ditiokarbaminian sodu) zgodnie z GOST 8864-71, stopień analityczny.

4.2.9 Kwas solny zgodnie z GOST 3118-77, stopień analityczny.

4.2.10 Purpuran amonu (mureksyd) zgodnie z TU 6-09-1657-72, stopień analityczny.

4.2.11 Zieloni naftowe B.

4.2.12 Czerń eriochromowa T (czerń chromogenowa ET).

4.2.13 Chlorowodorek hydroksylaminy zgodnie z GOST 5456-79, stopień analityczny.

4.2.14 Vugilla jest bardziej aktywna.

4.2.15 Galbi glinowo-potasowy zgodnie z GOST 4329-77, stopień analityczny.

4.2.16 Chlorek baru 2-wodny (chlorek baru) zgodnie z GOST 4108-72, stopień analityczny.

4.2.17 Wodę destyluje się zgodnie z GOST 6709-72.

4.2.17 Uniwersalny papier wskaźnikowy (pH 1-10) zgodnie z specyfikacją 6-09-1181-76.

4.2.18 Filtry membranowe „Vladipor MFAS-OS-2”, 0,45 mikrona, według TU 6-55-221-1-29-89 lub innego typu o tej samej wartości, zgodnie z charakterystyką lub filtry papierowe zielony „niebieski ścieg” według TU 6-09-1678-86.

4.2.19 Filtry papierowe, bezpopiołowe, „biały ścieg” wg TU 6-09-1678-86.

Odczynniki zastępcze przygotowane zgodnie z inną dokumentacją normatywną i techniczną, w tym importowaną, o kwalifikacji nie niższej niż określona w .

5 Metoda Vimiryuvana

Vikonanna vimiryuvan jest gruntowana na bazie jonów wapnia, utwardzana trilonem B, o niskiej dysocjacji, stoi w prawym środku. Punkt końcowy miareczkowania określa się poprzez zmianę wskaźnika (mureksydu) z róży na ciemnofioletowy. Aby zwiększyć przejrzystość przejścia preparatu, lepiej jest zmieszać wskaźnik (mureksyd + zieleń naftolowa B). W tym momencie, pod koniec miareczkowania, poziom słupka zmienia się z jasnozielonego na niebieski.

Magnez w mózgu odkłada się w postaci wodorotlenku i nie jest znaczący.

6 Bądź bezpieczny, zakop niepotrzebny środek

6.1 W przypadku zwycięstwa stężenie masowe wapnia w próbkach ścieków naturalnych i oczyszczonych podlega normom bezpieczeństwa ustanowionym przez normy krajowe i powiązane dokumenty regulacyjne.

6.2 Po etapie infuzji na ciało nienaturalnej mowy, która jest wikorystyczna podczas wymierania, istnieją do 2, 3 klas bezpieczeństwa zgodnie z GOST 12.1.007.

6.4 Nie ma dodatkowych wymagań w zakresie ochrony środowiska.

7 Działania mające na celu kwalifikację operatorów

Przed wygaśnięciem i przetwarzaniem wyników dopuszcza się osoby posiadające średnie przeszkolenie zawodowe lub bez przeszkolenia zawodowego, chyba że mają przynajmniej pewne doświadczenie w laboratorium i opanowały technikę.

8 Umovi Vikonannya Vimiryuvan

Podczas końcowego eksperymentu laboratorium może uzyskać następujące wnioski:

Temperatura powietrza (22±5) °C;

ciśnienie atmosferyczne od 84,0 do 106,7 kPa (od 630 do 800 mm Hg);

Wilgotność mięsa przekracza 80% przy temperaturze 25°W;

Napięcie na marginesie (220 ± 10);

Częstotliwość strumienia przemiennego w okresie życia wynosi (50±1) Hz.

9 Pobieranie i przechowywanie próbek

Pobieranie próbek w celu określenia masowego stężenia wapnia odbywa się zgodnie z GOST 17.1.5.05 i GOST R 51592. Sprzęt do pobierania próbek musi być zgodny z GOST 17.1.5.04 i GOST R 51592. Mętne próbki są filtrowane przez filtr membranowy 0,45 µm lub niebieski filtr papierowy liniowy. Wrzuć pierwszą porcję przesączu. Próbki przechowywać w pojemnikach szklanych lub polietylenowych nie dłużej niż 6 miesięcy.

10 Przygotowanie przed wyginięciem

10.1 Przygotowanie materiałów eksploatacyjnych i odczynników

10.1.1 Dozowanie trilonu o stężeniu molowym 0,02 mol/dm na 3 kilogramy ekwiwalentu mowy (zwanego dalej KVE).

Zmieszać 3,72 g Trilonu B z 1 dm 3 wody destylowanej. Dokładne stężenie chlorku cynku należy oznaczać przynajmniej raz w miesiącu.

Składniki przechowywane są w szczelnie zamkniętym pojemniku.

Rozpuścić około 0,35 g cynku metalicznego, namoczyć go w niewielkiej ilości stężonego kwasu solnego i przepłukać wodą destylowaną. Suszyć cynk na suszarce w temperaturze 105°C przez 1 rok, następnie ostudzić i umieścić w piecu laboratoryjnym, z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

Szybko mieszaninę cynku przenieść do kolby destylowanej o pojemności 500 cm 3, do której najpierw dodać 10 - 15 cm 3 wody podwójnie destylowanej i 1,5 cm 3 stężonego kwasu solnego. Cynk ulega rozkładowi. Po wymieszaniu objętości doprowadzić mieszaninę do kreski na kolbie destylowanej z wodą i wymieszać.

Określ stężenie molowe chlorku cynku Zn , mol/dm 3 KVE, obliczone według wzoru

(1)

de q - masa metalicznego cynku, g;

32,69 - równoważnik masy molowej cynku (1/2 Zn2+), g/mol;

V - pojemność kolby destylacyjnej, dm3.

Podczas rozkładu wartość wynosi C Zn Zaokrąglij w taki sposób, aby były 4 cyfry.

10.1.3 Roztwór buforowy amonowo-amoniowy

W spokojnej kolbie o pojemności 500 cm 3 do 7,0 g chlorku amonu dodać 100 cm 3 wody destylowanej i dodać 75 cm 3 stężonego amoniaku. Dopełnić wodą destylowaną objętość do kreski na kolbie i dokładnie wymieszać. Roztwór buforowy przechowuje się w pojemnikach polietylenowych przez ponad 2 miesiące.

10.1.4 Wskaźnik czarny eriochromowy T

Ostrożnie rozetrzeć 0,5 g czarnego eriochromu T w szklance zawierającej 50 g chlorku sodu.Przechowywać w ciemnej butelce nie dłużej niż 6 miesięcy.

Na etapie 100 g chlorku sodu ostrożnie zmielić 0,2 g mureksydu. Przechowywać w ciemnej butelce nie dłużej niż 6 miesięcy.

W szklance 100 g chlorku sodu ostrożnie zmiel 0,2 g mureksydu i 0,4 g zielonego naftolu B. Przechowuj w ciemnej butelce nie dłużej niż 6 miesięcy.

10.1.7 Rozchin zieleń naftolowa B, 0,8%

Rozpuścić 0,4 g zielonego naftolu B w 50 cm3 wody destylowanej i przechowywać w ciemnym szkle przez 3 miesiące.

Do 5 cm3 0,8% zieleni naftolowej dodać 45 cm3 wody destylowanej i wymieszać. Produkty są zapisywane na dłużej niż 3 dni.

10.1.9 Dystrybucja wodorotlenku sodu, 20%

Rozpuścić 20 g wodorotlenku sodu w 80 cm3 wody destylowanej.

10.1.10 Rozpuszczanie wodorotlenku sodu, 8%

Rozpuścić 40 g wodorotlenku sodu w 460 cm3 wody destylowanej.

10.1.11 Rozpuszczanie wodorotlenku sodu, 0,4%

Rozpuścić 2 g wodorotlenku sodu w 500 cm3 wody destylowanej.

Rozpuścić wodorotlenek sodu, jeśli jest przechowywany w szczelnie zamkniętym pojemniku polietylenowym.

10.1.12 Utylizacja siarczku sodu

Rozpuścić 50 cm3 wody destylowanej w 2 g siarczku sodu. Przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku polietylenowym w lodówce nie dłużej niż tydzień.

10.1.13 Utylizacja dietyloditiokarbaminianu sodu

Rozpuścić 5 g ditiokarbaminianu dietylu sodu w 50 cm3 wody destylowanej. Przechowywać w lodówce nie dłużej niż 2 dekady.

10.1.14 Rozpuszczanie chlorowodorku hydroksyloaminy

Rozpuścić 5 g chlorowodorku hydroksyloaminy w 100 cm3 wody destylowanej. Przechowywać w szczelnie zamkniętej ciemnej butelce w lodówce przez miesiąc.

10.1.15 Rozpuszczanie kwasu solnego, 1:3

Zmieszać 200 cm3 stężonego kwasu solnego z 600 cm3 wody destylowanej.

10.1.16 Vugilla jest bardziej aktywna

Dodatkowo zapewnione jest przygotowanie aktywnego vugilla.

10.1.17 Zawiesina wodorotlenkiem glinu

Wskazane jest dodatkowo przygotowanie zawiesiny wodorotlenku glinu.

Do kolby końcowej o pojemności 250 cm 3 dodać 10,0 cm 3 chlorku cynku (10,0 cm 3), dodać 90 cm 3 wody destylowanej, 5 cm 3 roztworu buforowego amonowo-amonowego i 7,0–100 mg wskaźnika. Zamiast tego dokładnie wymieszaj kolbę i miareczkuj z biurety o pojemności 25 cm 3 za pomocą Trilon B, aż ciecz zmieni kolor z fioletowo-czerwonego na czarny (niebieski).

Stężenie molowe trilonu B Tr, mol/dm 3 KVE, pokrywa wzór

(2)

de Z Zn - stężenie molowe chlorku cynku, mol/dm 3 KBE;

V Zn - objętość chlorku cynku, cm 3.

V Zn - zważono trilon B, scho pіshov do miareczkowania, cm 3.

11 Vikonannya vimiryuvan

11.1 Wybór miareczkowania

Objętość próbki wody do określenia masowego stężenia wapnia dobiera się na podstawie znanej twardości wody lub wyników miareczkowania oceniającego.

Do miareczkowania oceniającego należy wybrać 10 cm 3 wody, dodać 0,2 cm 3 8% wodorotlenku sodu, 20 - 30 mg wskaźnika mureksydu i miareczkować Trilonem B aż do zmiany barwy z różowej na ciemnofioletową. Aby określić ilość Trilonu B zużytą na objętość miareczkowania, wybierz z tabeli odpowiednią porcję próbki wody w celu określenia masowego stężenia wapnia.

Tabela 2 - Objętość próbki wody zalecana do badania masowego stężenia wapnia

Miareczkowanie śladu przeprowadza się ostrożnie z biurety w odpowiednim pojemniku, w zależności od stężenia wapnia. Jeżeli wyniki miareczkowania oceniającego wykażą, że Trilon B jest mniejszy niż 0,4 cm 3 lub wartość twardości jest mniejsza niż 1 mmol/dm 3 KBE, należy zastosować biuretę o pojemności 5 cm 3; gdy objętość trilonu jest mniejsza niż 0,8 cm 3 lub wartość twardości wynosi od 1 do 2 mmol/dm 3 KBE - biureta o pojemności 10 cm 3; w przypadku dużego stężenia wapnia lub dużej twardości należy zastosować biuretę o pojemności 25 cm 3 . Jeżeli posiadasz biuretę o pojemności 10 cm 3, możesz zastosować biuretę o pojemności 25 cm 3; Dopuszczalna jest wymiana biurety o pojemności 5 cm 3 jest niedopuszczalna.

Do 3 stopni

3 do 8 włącznie

8 do 12 włącznie

Dopuszczalny podział zobowiązań wobec Trilon B, cm 3

11.2.3 Aby zapewnić wyraźne przejście w barbaryzację podczas miareczkowania mieszaniną, ważnym wskaźnikiem są w mieszaninie mureksyd i zieleń naftolowa. Dla różnych partii wskaźników zależność ta może być inna. Jednakże przy zastosowaniu wskaźnika zmieszanego na sucho nie jest możliwe wykrycie wyraźnego przejścia barbaryzacji w końcowym punkcie miareczkowania, po wikoryzacji zieleni naftolowej z pojawieniem się różnicy 0,08% (div.). Miareczkowanie przeprowadza się w następującej kolejności. Do końcowej kolby pobrać porcję wody, dodać 2 cm3 8% wodorotlenku sodu, 0,2 - 0,3 g wskaźnika mureksydowego (div.), wymieszać i dodawać zieleń naftolową B aż do dodania roztworu. kora zielona (wszystko wynosi około 0,9 - 1,2 cm 3). Następnie miareczkować próbkę do .

11.3 Zawieszenie naparów, czego przestrzegać

11.3.1 Równoczesne zanikanie masowego stężenia wapnia jest istotne dla jonów wapnia (powyżej 10 mg/dm 3), kobaltu, niklu (powyżej 0,1 mg/dm 3), glinu (powyżej 10 mg/dm 3), midi ( > 0,05 ) mg/dm 3), z uwzględnieniem niejasnej zmiany barbaryzacji w punkcie równoważności, a także z możliwością wskazania końcowego punktu miareczkowania.

Inne kationy, na przykład ołów, kadm, mangan ( II ), cynk, stront, bar w wysokich stężeniach (z reguły nieskoncentrowanych w wodach naturalnych) można często miareczkować wapniem i magnezem i dodać do trilonu B. Aby zmniejszyć lub zmienić znaczenie, należy dodać do próbki 0,5 kationu metalu przed miareczkowaniem cm3 dawki siarczku lub dietyloditiokarbaminianu sodu i 0,5 cm3 dawki chlorowodorku hydroksyloaminy.

11.3.2 Wyniki miareczkowania może zafałszować obecność znacznych ilości anionów (HCO 3-, CO3-, PO4-, SiO32-). Aby zmienić ich wlew, próbkę miareczkuje się natychmiast po dodaniu wodorotlenku sodu i wskaźnika.

11.3.3 Aktywny dopływ cieczy zawieszonych ogranicza się do przefiltrowanych próbek.

11.3.4 Jeżeli próbka wody jest silnie zakorkowana na skutek obecności substancji naturalnych lub antropogenicznych, określenie końcowego punktu miareczkowania staje się trudne. W takim przypadku przed badaniem próbkę należy przepuścić z prędkością 3 - 5 cm 3 /x przez kolumnę chromatograficzną wypełnioną włóknami węgla aktywnego (wysokość kulki 15 - 20 cm). Pierwsze 25-30 cm3 próbki, które przeszły przez kolumnę, odrzuca się.

Z reguły przygotowane substancje o działaniu antropogenicznym są wchłaniane przez czubry aktywne prawie całkowicie, natomiast substancje naturalne (próchnica) są wchłaniane bardzo rzadko. Jeżeli aktywne kosmyki w kolorze próbki zawierające żywicę humusową nie zostaną wchłonięte, wyznaczony punkt końcowy miareczkowania zostaje znacząco złagodzony przez vicor lekko miareczkowanej próbki wody (próbki referencyjnej).

Osad w kolbie i filtrze przemyć 2-3 razy małymi porcjami wody destylowanej, zbierając wodę po przemywaniu do tej samej kolby. Następnie doprowadzić kolbę do kreski, wymieszać, usunąć wymaganą porcję z kolby i miareczkować do .

11.3.6 Jeżeli w napoju występuje duże stężenie wapnia, próbkę można rozcieńczyć wodą destylowaną.

12 Obliczanie i rejestracja skutków ekstynkcji

12.1 Masa X, mg/dm 3 i mol X m, mmol/dm 3 KBE, stężenie wapnia w analizie próbek wody, patrz wzory

(3)

de 20.04 - masa molyachi KBE wapń (1/2 Ca 2+), g/mol;

Z Pan- stężenie molowe trilonu B, mol/dm 3 KBE;

V M R- Objętość dystrybucji Trilonu B potrzebna do miareczkowania próbki, cm 3;

V - próbka wody pobrana do miareczkowania, cm3.

Jeżeli barwę próbki określano za pomocą dodatkowej zawiesiny wodorotlenku glinu, wynik mnożono przez 1,25.

12.2 Wynik dowodu w dokumentach przesyłanych na Twoją wiki jest przesyłany w formie:

(4)

de - średnia arytmetyczna dwóch wyników, różnica między nimi nie przewyższa powtórzeń r(2,77 s r). Wartość s r najedź kursorem na tabelę;

± D - przejściowa charakterystyka tłumienia skutków wygaszania danego masowego stężenia wapnia (tabela).

Wartości liczbowe wyniku morderstwa zakończą się liczbą z tej samej kategorii, co wartość morderstwa; Pozostali nie są winni pominięcia więcej niż dwóch cyfr.

12.3 Dopuszczalne jest przesłanie wyniku z przeglądarki

(4)

de ± D l - pomiędzy charakterystykami tłumienia wyników sąsiedztwa, ustalonymi podczas wdrażania metody w laboratorium i zapewnionymi poprzez monitorowanie stabilności wyników witriolu.

Uwaga - Dopuszczalne jest ustalenie charakterystyki tłumienia skutków ekstynkcji w laboratorium przy użyciu sprawdzonej metody opartej na wirusie D l = 0,84×D z dalszym wyjaśnieniem w świecie zgromadzonych informacji w procesie monitorowania stabilności skutków wymierania b.

12.4 Wyniki badań dokumentuje się protokołem lub wpisem do dziennika na formularzach udostępnionych Asystentowi w imieniu laboratorium.

13 Kontrola dokładności wyników zmienia się w trakcie wdrażania metody w laboratorium

13.1 Przepisy zagraniczne

13.1.1 Monitorowanie dokładności wyników w godzinie wdrożenia metody w laboratorium oznacza:

Kontrola operacyjna przez Vikonaviana procedury czujności Vikonian (na podstawie oceny powtarzalności, utraty w ciągu godziny realizacji wybranej procedury kontrolnej);

13.1.2 Częstotliwość kontroli operacyjnej oraz procedury monitorowania stabilności wyników badań doświadczalnych reguluje Użytkownik w imieniu laboratorium.

13.2 Algorytm operacyjnego sterowania powtórzeniami

13.2.1 W przypadku skóry konieczna jest kontrola wznowy za pomocą wyników substytucji zgodnych z metodą. W tym celu wybraną próbkę wody podzielić na dwie części i dodać wodę odpowiednio do przekroju.

13.2.2 Wynik procedury kontrolnej r zanim , mg/dm 3 ubezpieczenia dla receptury

r do = | X 1 - X 2 |, (6)

de X 1 X 2 - wyniki obliczenia masowego stężenia wapnia w próbce, mg/dm 3 .

13.2.3 Odstęp powtórzeń r n , mg/dm 3 obejmuje wzór

r n = 2,77 × s r , (7)

de s r - Wskaźnik nawrotu, mg/dm 3 (tabela).

13.2.4 Winą jest wynik procedury kontrolnej

algorytm

13.3.1 Kontrolę operacyjną procesu wicynacji metodą wikorystyczną z dodatkami wraz z metodą rozcieńczania próbki należy przeprowadzić, jeżeli stężenie masowe wapnia w próbce roboczej wynosi 10 mg/dm 3 lub więcej. W pozostałych przypadkach kontrolę operacyjną przeprowadza się alternatywną metodą dodatków. Aby wprowadzić dodatki, użyj DSO lub certyfikuj gatunki wapnia (dodatki).

13.3.2 Kontrola operacyjna procedury vikonannya vimiryuvan przez Vikonaviana odbywa się poprzez wyrównanie wyników tej samej procedury kontrolnej do standardu kontroli.

13.3.3 Wynik procedury kontrolnej Kk, mg/dm 3 zapewnia receptura

(9)

de - wynik kontrolnej zmiany stężenia masowego wapnia w próbce rozcieńczonej H jednorazowo z danym dodatkiem mg/dm 3;

Wynik kontrolnej zmiany stężenia masowego wapnia w próbce rozcieńczonej w h razy, mg/dm 3 ;

13.3.4 Kontroluj standard K, mg/dm 3, aby zapewnić recepturę

(10)

de D lx² ( D lx ¢ta D lx ) - wartości charakterystyk tłumienia skutków gaszenia, ustalone podczas wdrażania metody w laboratorium, które wskazują stężenie masowe wapnia w rozcieńczonej próbce z dodatkiem (próbka rozcieńczona, próbka robocza), mg/dm 3.

Uwaga - Dopuszczalne jest, aby standard rozrakhunka kontrolował wartość vikorystovvat cech porwania, otrimani rozrahunkovym daleko za wzorami D lx ¢

13.3.5 Jeżeli wynik procedury kontrolnej jest zadowalający:

13.4.1 Kontrola przez Vikonaviana procedury vikonannya vimiryuvan odbywa się poprzez wyrównywanie wyników tej samej procedury kontrolnej podjętej zgodnie ze standardem kontroli K.

13.4.2 Wynik procedury kontrolnej Kk, mg/dm 3 zapewnia receptura

(12)

de - Wynik kontrolnej zmiany stężenia masowego wapnia w próbce ze znanym dodatkiem, mg/dm 3 ;

Wynik obliczenia masowego stężenia wapnia w próbce roboczej, mg/dm 3;

C oznacza stężenie dodatku, mg/dm3.

13.4.3 Norma kontroli utraty ubezpieczenia K, mg/dm 3 dla wzoru

(13)

de D lx ¢ (D lx ) - wartości charakterystyk tłumienia skutków gaszenia, ustalone podczas wdrażania metody w laboratorium, które wskazują stężenie masowe wapnia w próbce z dodatkiem (próbka robocza), mg/dm 3 .

Uwaga - Dopuszczalne jest, aby standard rozrakhunka kontrolował wartość vikorystovvat cech porwania, otrimani rozrahunkovym daleko za wzorami D lx ¢ = 0,84×Dx¢ i Dls = 0,84×Dx.

3.4.4 Jeśli wynik procedury kontrolnej zadowala umysł

B.5 Procedura przygotowania pozycji certyfikowanych

B.5.1 Przygotowanie certyfikowanego preparatu wapniowego AP1-Ca

Do próbek precyzyjnych wysokiej klasy należy używać kolby polipropylenowej o pojemności 250 cm 3 zawierającej 31,216 g węglanu wapnia z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku. Namoczyć mieszaninę wodą destylowaną i cały czas mieszając dodawać stopniowo 120 cm3 kwasu solnego (1:1). Przykryj butelkę czystą rocznicową szklanką i odstaw, aż się stłucze.

Po rozdrobnieniu ostrożnie przenieść rozpad za pomocą patyka przez szklankę do spokojnej kolby o pojemności 250 cm 3 . Przepłucz kolbę i miskę trzykrotnie wodą destylowaną i przenieś mieszaninę do tej samej kolby. Doprowadź kolbę do kreski wodą destylowaną i wymieszaj.

Ekstrahowanemu rozmarynowi przypisuje się stężenie masowe wapnia wynoszące 50,0 mg/cm3.

B.5.2 Przygotowanie certyfikowanego produktu AR2-Ca

Do kolby zlewkowej o pojemności 250 cm 3 dodać 25,0 cm 3 wapnia AP1-С za pomocą pipety w jednym miejscu o pojemności 5 cm 3. Doprowadzić wodę destylowaną do kreski na kolbie i wymieszać.

Ekstrahowanemu rozmarynowi przypisuje się stężenie masowe wapnia wynoszące 5,00 mg/cm3.

B.6 Projektowanie charakterystyk metrologicznych jednostek certyfikowanych

B.6.1 Opis właściwości metrologicznych certyfikowanego AP1-Ca

Potwierdzone wartości masowego stężenia wapnia w dawce 1 mg/cm 3 pokrywają formułę

(W 1)

de m - Masa węgla węglanu wapnia, g;

V - pojemność kolby destylacyjnej, cm 3;

40,08 i 100,09 - masa wapnia i węglanu wapnia najwyraźniej g/mol.

Rozrakhunok między możliwymi wartościami tłumienia ustalonego masowego stężenia wapnia w gatunkach AP1-Ca D 1

, (AT 2)

de 1 - przypisuje się wartość masowego stężenia wapnia, mg/cm 3 ;

Dm - wartość graniczna możliwej absorpcji części masowej mowy głównej w odczynniku jako wartość przypisana M, %;

M - ułamek masowy głównej mowy w odczynniku, przypisany do chemicznie czystego odczynnika, %;

Dm - możliwa granica pohibka zvazhuvannya, g;

m - masa węglanu wapnia, g;

D.V - wartość graniczna możliwej wentylacji spokojnej kolby w porównaniu do wartości nominalnej, cm 3;

V to nominalna objętość wikoryzowanej spokojnej kolby, cm 3 .

Utrata ustalonego stężenia masowego wapnia w grupie AP1-C jest stara

B.6.2 Opis właściwości metrologicznych certyfikowanego AP2-Ca

Certyfikowana wartość masowego stężenia wapnia 3 2 mg/cm 3 obejmuje formułę

(U 3)

de 1 - wartość AP1-Ca przypisuje się masowemu stężeniu wapnia, mg/cm3;

V 1

V 2 - Objętość kolby niegazowanej, cm3.

Rozrakhunok pohibki ustalił stężenie masowe wapnia w gatunku AP2-Ca D2 , mg/cm 3 oblicza się ze wzoru:

(W 4)

de 2 - wartość AP2-Ca przypisuje się masowemu stężeniu wapnia, mg/cm3;

D 1 - zniszczenie preparatu certyfikowanego alkoholu AR1-Ca, mg/cm3;

Z 1 - wartość AP1-Ca przypisuje się masowemu stężeniu wapnia, mg/dm 3;

D V 1 - graniczna wartość możliwej modlitwy V 1 rodzaj wartości nominalnej, cm 3;

V 1 - objętość AP1-Ca pobrana za pomocą pipety, cm 3;

D V 2 - wartość graniczna możliwego rozszerzenia pojemności spokojnej kolby w porównaniu do wartości nominalnej, cm 3;

V 2 - Objętość kolby niegazowanej, cm 3.

Spadek ustalonego stężenia masowego wapnia w gatunkach AP2-Ca ma długą historię

O 7 Bezpieczeństwo Vimogi

Podczas pracy w laboratoriach chemicznych konieczne jest przestrzeganie zaawansowanych technik bezpieczeństwa.

B.8 Wymagania dotyczące kwalifikacji Vikonavian

Certyfikowane badania może wykonać inżynier lub asystent laboratoryjny z wykształceniem średnim zawodowym, który przeszedł specjalne szkolenie i przepracował w laboratorium chemicznym co najmniej 6 miesięcy.

V.9 Vimogi do markuvannya

Na butelkach z winami certyfikowanymi umieszcza się etykietę z podaniem przeznaczenia wina certyfikowanego, masowego stężenia wapnia w winie, zawartości oraz daty przygotowania.

B.10 Umovi sberіgannya

Certyfikaty działów AP1-Sa przechowywane są przez długi czas w szczelnie zamkniętej butelce.

Certyfikacja gatunków AP2-СA jest przechowywana w szczelnie zamkniętych butelkach przez ponad 3 miesiące.

Federalna Służba Hydrometeorologii i Monitoringu
Dovkilla

INSTALACJA PAŃSTWOWA
„INSTYTUT HYDROCHEMICZNY”

PRZECINARKA nr 55.24-2006
o certyfikacji MBI

Technika Vikonannya vimiryuvan stężenie masowe wapnia w wodzie metodą miareczkową z użyciem Trilonu B.

fragmentowane GU „Instytut Hydrochemiczny” (GU DHI)

jest to regulowane RD 52.24.403-2007

certyfikowany zgodnie z GOST R 8.563-96 z poprawkami z 2002 roku.

Certyfikacja opiera się na wynikach badania eksperymentalne

W wyniku certyfikacji MBI ustalono:

1. MVI jest zgodny z wynikami, które się przed nim pojawiają i ma następujące podstawowe cechy metrologiczne:

Zakres wimirów, wartości cech kradzieży i magazynów (P = 0,95)

Zakres stężeń masowych wapnia X, mg/dm 3	Wskaźnik powtarzalności (średniokwadratowa zmienność powtarzalności) s r , mg/dm 3	Wskaźnik kreatywności (średni kwadrat kreatywności) S R, mg/dm3	Wskaźnik poprawności (kordony systematycznego tłumienia dla dokładności P = 0,95) ± D s, mg/dm 3	Wskaźnik dokładności (kordony tłumienia dla neutralności P = 0,95) ±D, mg/dm 3
Wpisz 1,0 do 200,0 włącznie.	0,1 + 0,004 × X	0,1 + 0,031 × X	0,1 + 0,018 × X	0,2 + 0,063 × X

2. Zakres zmienności, wartości pomiędzy powtórzeniem a sukcesem z niezawodną niezawodnością P = 0,95

3. Laboratorium wdrażając metodę zapewni:

Kontrola operacyjna Vikonaviana procedury eliminacji Vikonana (oparta na ocenie powtarzalności i zniszczenia podczas realizacji tradycyjnie przyjętej procedury kontrolnej);

Kontroluje stabilność wyników jaskrawości (w oparciu o kontrolę stabilności średniokwadratowej zmienności powtarzalności, średniokwadratowej zmienności wewnętrznej precyzji laboratoryjnej, porwania).

Częstotliwość monitoringu operacyjnego oraz procedury monitorowania stabilności wyników badań eksperymentalnych reguluje Posibnik jako laboratorium.

Główny metrolog Państwowego Uniwersytetu Art Nouveau Dziecięcego A. A. Nazarova

Magnez i wapń są głównymi i ubocznymi produktami wielu produktów naturalnych i indywidualnych. Klasyczne metody analizy tych dwóch kationów wymagają dużo czasu, natomiast miareczkowanie kompleksometryczne daje badaczowi możliwość precyzyjnego dostrojenia znaczenia obu metali, co w znacznym stopniu przyczyniło się do szybkiego rozwoju tej metody w praktyce analitycznej.

Chcielibyśmy dokładnie omówić wady metalu, ponieważ zawsze mogą one występować jednocześnie, a ważne jest poznanie zachowania umysłu Ca i Mg, gdyż konieczna jest identyfikacja jednego z tych pierwiastków.

Analiza danych biologicznych ma w tej części ogromne znaczenie praktyczne. Literatura opiera się tylko na części publikacji, które wydają nam się całkowicie rzetelne, gdyż większość prac z punktu widzenia miareczkowania kompleksometrycznego nie wnosi nic nowego.

Cytowane prace w dalszym ciągu dostarczają dowodów na znaczny potencjał metody, a problemy nie zostały jeszcze rozwiązane.

Wartość Mg za pomocą EDTA od dawna opisują Schwarzenbach i Spivr. . Wskaźnik czerni eriochromowej jest w tym czasie jednym z najczęściej ulegających stagnacji. Współczesne miareczkowanie w mikroskali i oznaczanie ilości mikrogramów nie jest trudne. Podano dokładność żywieniową wartości kompleksometrycznych i stechiometrii miareczkowania.

Stabilność EDTA i kompleksów wskaźnikowych z Mg jest wysoka, dzięki czemu miareczkowanie można przeprowadzić z wystarczającą dokładnością; Zmiana barbaryzacji do punktu równoważności (z bordowego na niebieski) jest mniej wyraźna niż w innych miareczkowaniach kompleksometrycznych. Miareczkuj ślad, aż czerwona ciecz zniknie, dowiedz się, co to jest, co robi, to nie ma znaczenia. Reakcja w punkcie równoważności przebiega jeszcze intensywniej, dlatego należy ją nieco podgrzać.

Czarny eriochrom T i wiele podobnych berberysów jest blokowanych przez ślady ważnych metali, przede wszystkim takich jak ochrona, bez względu na to, co widzisz, stagnacyjne podobne słowa maskujące. Cyjanek potasu usuwa bok Si, Ni, Co, Fe itp. Tę samą funkcję stosuje się w przypadku Na2S (w którym osadzają się osady ważnych metali w postaci siarczków) i Mn – miareczkowanie Mg w obecności duża ilość w Mn div. Glin można zamaskować dodatkową trietanoloaminą i ślad miareczkować w temperaturze 5°C, gdyż w innym przypadku Al może przejść z kompleksu z maską do kompleksu ze wskaźnikiem.

Transmisje powodujące obecność śladów ważnych metali można często rozwiązać za pomocą metody odwrotnego miareczkowania. W tym przypadku szanowane domy angażują się w kompleks z EDTA i reagują na wskaźnik tylko nieznacznie lub wcale; W ten sposób miareczkowanie można zakończyć zanim wskaźnik zostanie zablokowany. Jeśli na przykład miareczkowanie Zn zostanie przeprowadzone zamiast C do 20 mg na litr, dawka nie spowoduje niekorzystnego dopływu. Na tej samej zasadzie, na której opiera się propionowanie Hahna, metoda miareczkowania na sucho, oparta na danych o obecności transgresji, polega na tym, że jest oczywiste, że miareczkowaną dawkę EDTA miareczkuje się dawką analizowaną.

Krem z czerni eriochromowej T, zawiera dużą liczbę innych wskaźników, np. aluminium, co pozwala na spójne miareczkowanie mieszaniny Fe-Al-Ca-Mg, lakier czerwony C, berberys z serii kwasowo-chromowo-niebieskiej, zieleń chromoksanowa ene , fiolet katecholowy, arsen. Sprawa z jednej strony, a grupa naśladowców z drugiej strony, Belcher z drugiej strony śledził dużą liczbę barnników z punktu widzenia ich przynależności jako wskaźników. Przez resztę czasu Kalmagite odnosi wielki sukces; Ze względu na stabilność kompleksów z metalami i zmianę barbaryzacji wino jest praktycznie identyczne z eriochromową czernią T, ale jego właściwości są bardziej stabilne.

Do oznaczania punktu końcowego miareczkowania innymi metodami instrumentalnymi zalicza się przede wszystkim miareczkowanie fotometryczne, które jest zgodne albo z samowskazaniem w obszarze UV, albo z czarnym eriochromem T, albo z innymi wskaźnikami, np. Chromazurolem S czy Kalmagitem. W przypadku oznaczania Mg i miareczkowania sekwencyjnego mieszanin Ni-Mg, Zn-Mg lub Bi-Mg, przeprowadza się także miareczkowanie potencjometryczne katodą rtęciową lub miareczkowanie amperometryczne. Poniżej opiszemy zarówno wartości konduktometryczne, jak i termometryczne.

Znaczący dopływ Mg do miareczkowania innych metali pojawia się dopiero w odpowiednim ośrodku, dlatego jest mało prawdopodobne, aby jego obecność od tego czasu stała się problemem dla innych metali, gdyż możliwe stało się miareczkowanie w warunkach kwaśnych. Mg można maskować poprzez wytrącanie w postaci wodorotlenku w mocnym roztworze (soda kaustyczna) lub za pomocą jonów fluorkowych.

Miareczkowanie Mg w obecności jonów fosforanowych przeprowadza się za pomocą Kolya, co pozwala na usunięcie dużej ilości tych jonów poprzez ekstrakcję. Jonity są również dobrym sposobem na usuwanie jonów fosforanowych. Często konieczne jest silne rozcieńczenie analizowanej substancji w celu zwiększenia wytrzymałości MgNFLjPO.), ponieważ takie połączenie z łatwością eliminuje przecinanie się różnic. Ponadto Mg można oznaczyć w obecności jonów fosforanowych metodą odwrotnego miareczkowania. Miareczkowanie Mg w obecności Ca zostanie omówione poniżej. Tutaj można również zwrócić uwagę na możliwość oddzielenia Ca od molibdenianu i miareczkowania Mg z filtratu, jeśli zachodzi potrzeba ekstrakcji jednego lub więcej Mg-.

Magnez można zidentyfikować kompleksometrycznie w środkach farmaceutycznych, stopach aluminium, stopach elektronów, chavunie i likierze chavun, tytanie, siarczanie niklu, prochu strzelniczym, materiałach ziemnych i leśnych, skałach i żużlach uranowych.

Wapń jest jednym z pierwszych metali, dla którego opisano kompleksometryczną metodę miareczkowania. Miareczkowanie można przeprowadzić w przypadku bardzo rozcieńczonych dawek, a także w celu wykrycia małych ilości Ca. Zastosovuvaniya mają swój wskaźnik murexide buv raporty vychcheniya i często są to godziny vikoristuyu. Na silnej łące (pH = 12) następuje zmiana fermentacji mureksydu na niebiesko-fioletową, mniej ostrą, jak w wielu innych wskaźnikach metalochromowych. Rozpuszczanie mureksydu jest stabilne przez kilka lat, dlatego wskaźnik należy dodać w postaci stałej i zmielić ze 100 częściami NaCl. W analizowanej analizie możliwe jest także utlenienie i hydrolityczny rozkład mureksydu, zwłaszcza podczas miareczkowania fotometrycznego, gdy rozkład anody staje się zauważalny w wyniku znacznej zmiany poziomu oświetlenia. Aby ułatwić rozpoznawanie punktu równoważności, stosowano wskaźnik mieszany, na przykład 0,2 g mureksydu z 0,5 g zieleni naftolowej, dobrze wymieszane ze 100 g NaCl.

Jako wskaźniki na Sabulo istnieje wiele innych słów, które jednak nie zawsze zmieniają mureksyd. Wykonujemy z nich akcje: kalkę kreślarską, CAL-Red, eriochrome niebiesko-czarną SE (Erio SE), kwasowo-chromową niebiesko-czarną i inne. Wszystkie te słowa są związkami proazowymi podobnymi do czerni eriochromowej T.

Systematyczne badanie wskaźników autorytetu takich przemówień powinno być prowadzone przez Dil i spivr. . Obliczenia numeryczne przeprowadzili także Belcher i Spivr. . Więcej wskaźników w testowanym Sabules: czerwony lakier C, niebiesko-zielony chrom BL, kompleks ftkleiny, glioksal-bis-(2-oksyanyl), chromaza-rol S, kwas H, kwaśna czerń alizarynowa SN i pir. Aluminium można stosować do późniejszego miareczkowania mieszaniny Fe-Al-Ca-Mg.

Domysły są niższe niż zaproponowana przez rosyjskich autorów synteza kalcychromu Westa, być może identyczna z hydronem. W tym celu wykorzystuje się także błękit metylotymolowy i fiolet katecholowy.

Kalceinę można stosować jako wskaźnik koloru i wskaźnik fluorescencji (wymiana UV). Kompleks fluorescencji za punktem równoważności powoduje zablokowanie nadmiernej fluorescencji, która nakłada się po dodaniu fenoloftaleiny (0,25 g fenoloftaleiny na 1 g wskaźnika). Podobnie jak w przypadku kalceiny (kalceiny W), dodano akrydynę, aby zapobiec nadmiernej fluorescencji. Tymolftalekson jest również zalecany jako wskaźnik fluorescencyjny Ca. Aby zapewnić uznanie punktu równoważności bez nieporozumień, Toft iz spivr. Opracowali prostą technikę, która okazała się przydatna podczas miareczkowania kalceiną, a także dobrze sprawdzała się podczas miareczkowania innymi wskaźnikami fluorescencyjnymi.

Prawie wszystkie wskaźniki Ca dają ostre przejście temperatury cieczy przy wysokich wartościach pH. Istnieją jednak pewne systemy wskaźników, które działają przy pH<11, например комплекс Mg с ЭДТА (его дббавляют по меньшей мере в количестве 5% от содержания присутствующего Са) или ZnY в комбинации с эриохромом черным Т, а также комбинации ZnY с цинконом и CuY с ПАН . При этом одновременно титруется присутствующий в растворе Mg.

Wskaźniki działające przy wysokich wartościach pH, ​​takie jak magnez, często towarzyszą wapniu, w którym wytrąca się w postaci wodorotlenku (patrz poniżej). Należy zauważyć, że łąka uprawiana pod uprawę nie jest w stanie usunąć węglanów, a także nie jest w stanie usunąć ich z wiatru, wody lub innych czynników, gdyż pozostałości w przeciwnym razie wytrąciłyby CaCO3. Oblężenie ponownie zostaje wyjaśnione przez długość miareczkowania, ponieważ jest ono przeprowadzane całkowicie.

Jednak wygodniej i ekonomiczniej jest poczekać do opadnięcia osadu, dla którego jony węglanowe są usuwane i miareczkowane w dawce rozcieńczeń, aby zapobiec ewentualnemu wytrąceniu się Ca(OH)g. Stężenie kalamuty można również oznaczyć metodą miareczkowania wirowego.

Szczegółowo przebadano urzędników zainteresowanych miareczkowaniem wapnia. Fe i Al obecne w większości naturalnych i powszechnych produktów można wykryć na różne sposoby. Sedymentacja linii oblężenia poprzez podział amoniaku jest możliwa z wyprzedzeniem, ale często zajmuje dużo czasu, pozostała część może być konieczna do podsieciowania. O maskowaniu Fe, Al i Mn możesz przeczytać w rozdziałach opisujących tożsamość różnych pierwiastków.

Ze względu na obecność Al, oznaczanie Ca nie wymaga pracy, gdyż podczas początkowych miareczkowań przy wysokim pH Al występuje w postaci jonów glinianowych, które nie reagują z kompleksem. Jednak po zwróceniu uwagi na wybór wskaźnika fragmenty berberysu w niektórych przypadkach blokuje się aluminium. Czasami przy bardzo wysokim stężeniu Al ślad będzie wrzeć do momentu uwolnienia, a czasami przy wysokim stężeniu Mn będzie wrzeć do momentu wysłania.

Tytan można maskować nadtlenkiem wody (przejście do tytanu). Szerokie możliwości maskowania daje zastój cyjanku potasu i żywic jonowymiennych. Należy pamiętać, że możliwe jest również kodowanie anionów. Mówiliśmy już o zmianach wywołanych przez jony hydroksylowe i węglanowe. Jon heksacyjanożelazianu (II), który jest obecny w zarodkach lub, gdy zostanie utworzony z zamaskowanym Fe, może powstać w wyniku niskiej jakości soli wapnia; Jest coś nowego w procesie miareczkowania. Szczególnie szkody w glebie spowodowała obecność jonów fosforanowych. Niewielka liczba pozostałych nie ma wpływu na miareczkowanie Ca. Granicznym dopuszczalnym stosunkiem jest P: Ca = 4: 1, ale w wyniku rozcieńczenia występuje silny osad.

Nie można regulować dużych ilości jonów PO4, chyba że stosuje się metodę miareczkowania bramkowego. Zimmerman stosuje miareczkowania 0,1 M EDTA i 0,05 M ZnY do oznaczania Ca w obecności jonów fosforanowych. W skrajnych przypadkach, przy dużej zawartości jonów fosforanowych, wzmacnia się je metodą wymiany jonowej lub ekstrakcji.

Po godzinie stagnacji miareczkowania w kwaśnym środowisku, Ca nie podlega już silnemu wpływowi innych metali. W przypadku jakichkolwiek miareczkowań w ośrodku rdzeniowym (innych niż w przypadku miareczkowania Mg) można je zamaskować za pomocą jonów fluorkowych.

Dokładność i czułość wartości kompleksometrycznych Ca jest dobra, co potwierdzają np. badania numeryczne.

Istnieje wiele instrumentalnych metod pomiaru wapnia. Najczęściej stosuje się miareczkowanie fotometryczne, ponieważ ważne jest, aby gołym okiem rozpoznać zmianę stężenia mureksydu. Przyklej inne wskaźniki, takie jak kalka, CuY-PAN, metaloftalen.

Miareczkowanie fotometryczne można przeprowadzić z samowskazaniem w zakresie UV (228 nm); Można to zautomatyzować w oparciu o czas różnych wskaźników. Opisano wyznaczanie punktu równoważności poprzez nachylenie krzywej miareczkowania przy dodawaniu jonów Cu2+. Wskazanie amperometryczne elektrodą kroplową rtęci pozwala na spójne miareczkowanie takich związków jak np. Ni-Ca czy Cu-Zn-Ca, a do wskazania można zastosować komplekson. W kwasach wysokoamonowych Ca można oznaczyć pośrednią metodą amperometryczną: z kompleksonianu cynku jony Ca2+- usuwa się za pomocą Zn2+-, które następnie miareczkuje się.

Podczas miareczkowania potencjometrycznego kroplami rtęci elektroda ulega całkowitej korozji w obecności GEDTA, co nie ma wpływu na Mg. Gazlam iz spivr. przeprowadzić miareczkowanie potencjometryczne i automatyczne elektrodą wodną; Dzięki tej metodzie możliwe jest sekwencyjne miareczkowanie sum Ca-Mg. Opisano miareczkowanie radiometryczne i konduktometryczne. Szczególnie ważne jest termometryczne wskazanie punktu równoważności na podstawie analizy mieszaniny z a-Mg, fragmenty ciepła tworzenia kompleksonianów obu metali są nie tylko różne, ale raczej zgodne ze znakiem.

Liczba praktycznych wartości kompleksometrycznych zastosuvanu jest większa. Więcej szczegółów poznaliśmy na podstawie możliwych opadów. Ponieważ wartość Ca jest często powiązana z wartością Mg, zaleca się, aby czytelnik przeszedł do oddzielnych sekcji w celu określenia mieszaniny Ca i Mg oraz twardości wody. Do analizy stearynianów, soków cukrowych, kazeiny, wody, wody stołowej, farmaceutyków, fosforanu trójwapniowego, fosforanów technicznych, materiałów naturalnych, materiałów fotograficznych, kalafonii, a także obowiązuje wartość silnej pary, stosuje się różne wskazania wizualne. Wreszcie stężenie Ca w chelatującej żywicy jonowymiennej Dowex A-I pozostaje w stagnacji.

Miareczkowanie fotometryczne mureksydem służy do oznaczania zawartości wody w gipsie i analizy wody. Kalceinę stosuje się jako wskaźnik fotometryczny przy oznaczaniu wapnia w solach. Podczas analizy paszy miareczkuje się Ca za pomocą rtęciowej elektrody punktowej i GEDTA.

Mieszaj wapń z magnezem. Oddzielenie wapnia od magnezu można przeprowadzić na różne sposoby. Pole jest zawsze możliwe, ale zajmuje dużo czasu. W tym celu należy całkowicie zamrozić żywice jonowymienne. Gerke proponuje wzmocnienie Ca w postaci siarczynu. Ca można wytrącić w sposób klasyczny w postaci szczawianu i po spopieleniu i rozpuszczeniu osadu miareczkować kompleksometrycznie.

Nawet w przypadku niewielkich ilości szczawianu wapnia osad można rozpuścić w kwasie, dodać EDTA, a nadmiar EDTA odmierzyć po podaniu. Jednakże po wytrąceniu wapnia w postaci szczawianu barbaryzacja czerni eriochromowej T podczas miareczkowania Mg w filtracie jest niewystarczająco ostra, dlatego ilość stagnujących jonów szczawianowych musi być ograniczona do minimum.

Najbardziej wyrafinowane metody to te, które są unikalne dla obu metali. Najpowszechniejszą metodą statacji jest miareczkowanie Ca w silnym polu w obecności osadu wodorotlenku magnezu oraz w wyznaczonej ilości Ca i Mg w innej podwielokrotnej części rozkładu (i wszystko, co zostało powiedziane powyżej na temat miareczkowanie Mg przyjmuje się z uwzględnieniem), z dalszymi obliczeniami zamiast Mg z różnicy. Jeśli masz dużo Ca i mało Mg, jest mało prawdopodobne, że pojawią się trudności podczas analizy. Ponieważ sytuacja jest mniej korzystna, należy zwiększyć szacunek dla niskich okoliczności, omówienie których można znaleźć w oryginalnej literaturze.

Obecność Mg(OH)2 może być istotna po pierwsze ze względu na możliwość reakcji z Ca, a po drugie ze względu na to, że zmiana stężenia wskaźnika nie może być gwałtowna poprzez adsorpcję berberysu przez osad plastyczny.

Suplementacja cukrem może zaburzać syntezę Ca, czego jednak nie potwierdzają inni autorzy. Sadzenie można, zdaniem Flashki i Guditz, ograniczyć do minimum, jeśli gleba jest obojętna lub kwaśna, dodać moc EDTA, która nie przebije znacząco równoważnej mocy wapnia, a jeszcze bardziej Którego służyć. Następnie dodaje się łąkę obficie kroplami i składniki dobrze miesza się. Podpovidno do Lewis zi spivr. , w którym wytrąca się niewielka ilość EDTA, a po odstaniu rekrystalizacja Mg(OH)2 ponownie przechodzi w stan rozpadu.

Aby szybko rozpoznać zmianę stężenia wskaźnika (na przykład mureksydu), konieczne jest całkowite, ale niekoniecznie przeprowadzenie sedymentacji w spokojnej kolbie; Doprowadzić objętość cieczy do kreski i po całkowitym wytrąceniu osadu dodać podwielokrotną porcję przesączu w celu zmiareczkowania niewielkiego nadmiaru EDTA.

Baucha i Spivra. uzyskano dobre wyniki przy bardzo dużej ilości Mg (około 0,5% Ca, który zawarty jest w MgO), całkowicie wytrącając Mg(OH)2 za pomocą 0,5 M NaOH (do mieszaniny dodano niewielką ilość KCN i NH2OH HCl) energetyczny zmieszany i miareczkowany Ca bez środka w zawiesinie EDTA z CaL-Red w pojemniku wskaźnikowym. Znaczenie ciągłej sedymentacji przy energicznym mieszaniu podkreślają także Lewis i Melnyk.

Jak potwierdzić śledztwo prowadzone przez Kenię w ostatnich latach. , końcowa wartość pH, wskaźnik i jego siła również wpływają na wyniki miareczkowania. Plan ten ma ważne rezultaty, zaprzeczając Belcherowi i innym. Spośród wielu zbadanych wskaźników najważniejszym okazała się kalka techniczna. Punkt równoważności dla obecności wytrąconego Mg(OH)2 był wyraźniejszy niż dla czystego Ca, a obecność Mg nie powodowała niższych wyników dla Ca, co może mieć miejsce w przypadku stagnacji innych wskaźników (np. mureksydu, metylotymolu niebieski lub kalceina).

Niewyraźne przejścia barbaryzacji, spowodowane adsorpcją wskaźnika przez wytrącony osad Mg(OH)2, można dodać jeżeli wskaźnik dodamy po wytrąceniu magnezu, a dodatkowo jeżeli przed dodaniem berberysu sprawdzić czy osad będzie klarowny , stalowy charakter. Jak wskazują Lott i Cheng, większa ilość kropli alkoholu poliwinylowego spowoduje zmniejszenie przejrzystości przejścia barbaryzacji wskaźnika. Podobne działanie do acetyloacetonu opracowali Bourget i in.

Innymi słowy, można powiedzieć, że istnieje różnica w potencjale ekspansji umysłów, ale jest mało prawdopodobne, aby możliwe było ustalenie wystarczającej metody identyfikacji dla wszystkich typów przypadków; Dla konkretnego stanu skóry należy wybrać optymalne rozwiązanie, aby osiągnąć największą dokładność. Nic więc dziwnego, że istnieje wiele informacji na temat badań, które przeprowadzono w celu poddania wzroku Mg(OH) 2. W tym celu należy dodawać kwas winowy aż do jego rozpuszczenia. Z naszych badań i podobnych danych innych autorów wynika, że ​​kwas winowy ma zdolność wytrącania wytrąconego magnezu, co skutkuje ochroną wyników dla Ca, podobnie jak w sąsiedztwie titrantu EDTA. Jeśli zamiast EDTA weźmiemy GEDTA, wyniki obliczeń okażą się prawidłowe, ponieważ kompleks magnezu z tym kompleksem jest mniej stabilny, a kompleks z wapniem jest mniej stabilny. W związku z tym należy zauważyć, że punkt równoważności miareczkowania kalkonem jest ostry tylko wtedy, gdy stosunek Mg: Ca jest powszechny, zakładamy, że 1.

Jak porównać tę informację ze znanymi danymi Belchera i innymi, aby dowiedzieć się, czego jeszcze nie zrozumieliśmy, jaka metoda wytrącania magnezu i jego kompleksowania wpływa na utworzenie kompleksu Ca-calcon w punkcie równoważnym sti.

Jednym z głównych problemów związanych ze znaczeniem Ca w obecności Mg jest dostępność prostego wskaźnika Ca dla wartości wizualnych, który działa przy takich wartościach pH w przypadku utraty Mg. Ringbom pozwolił na tę zmianę, po ustaniu pośredniego wskazywania punktu równoważności przy użyciu dodatkowego układu Zn-GEDTA-cynk. W roślinie ustawić pH = 9,5-10 stosując dodatkowy roztwór buforowy, stosując 25 g boraksu, 2,5 g NH4Cl i 5,7 g NaOH w 1 litrze.

W czystych różach występują jeszcze ostrzejsze przejścia pomiędzy wartościami a wartościami prawidłowymi zamiast Ca. Ale w tym celu konieczne jest przede wszystkim dokładne ustawienie stężenia amonu, a w przeciwnym razie stosunek Ca: Zn powinien wynosić około 10; Niestety, odkrycie optymalnych umysłów za pomocą analizy praktycznej nie zawsze jest możliwe. Inny sposób opisują Flaschka i Ganchof: miareczkuje się je za pomocą GEDT z mureksydem jako wskaźnikiem przy pH około 10. Za pomocą wskazania fotometrycznego Ca można mierzyć w obecności ponad 100-krotnego nadmiaru Mg. Wapń w obecności magnezu można również miareczkować potencjometrycznie za pomocą GEDTA przy pH = 10.

Zgodnie z prostą metodą Strafelda, w której Mg wytrąca się jonami fosforanowymi przy pH = 9, a następnie obecność osadu określa się poprzez odwrotne miareczkowanie potencjometryczne nadmiaru EDTA miareczkowaną solą wapniową za pomocą rtęciowej elektrody punktowej. Konsystencja dodana do fosforanu może być jeszcze dokładniejsza. Z jednej strony można maksymalnie zmniejszyć, aby zmniejszyć rozkład tabeli MgNH4P04, aby nie reagował z EDTA, w przeciwnym razie siła fosforanu nie jest spowodowana zbyt dużą ilością zawartych w nim fragmentów. Ca3(P04)2 należy do tego typu. Brak danych literackich na temat spivsadzhennya Sa.

Po tym wszystkim jeszcze raz podkreślamy, że znalezienie uniwersalnej metody pracy jest mało prawdopodobne, raczej nastąpią wystarczające modyfikacje metod standardowych, w oparciu o które możliwe będzie dla wszystkich typów przypadków, które są zawężone w praktyce.titsi, wybierz odpowiednią metodologię dla robota. Nie należy zapominać, że większość badań przeprowadza się na czystych próbkach, a w praktycznej analizie mózgu o znaczeniu decyduje wysokie stężenie soli, obecność ważnych pierwiastków oraz informacja o ich zastosowaniu Przemówienia Yuchi.

Największym udoskonaleniem jest późniejsze miareczkowanie, fragmenty z jednej strony oszczędzają godzinę, a z drugiej generują mniejszą ilość analizowanej substancji, więc gdy

Względy praktyczne są często jeszcze ważniejsze. Badania takie przeprowadzono i dały bardzo dobre wyniki w pracy akordowej. Keresh początkowo miareczkuje Ca mureksydem przy pH = 13, następnie zakwasza roztwór, a mureksyd, hydrolizując, zapada się, podnosi pH do 10 i miareczkuje Mg czarnym eriochromem T. nі Ca w obecności2, Mg (Zvichaino, istnieją znaczenia Tutaj.

Lott i Cheng początkowo miareczkują Ca za pomocą kalkonu przy wysokim pH, następnie obniżają pH dodając kwas i chlorek amonu i kontynuują miareczkowanie czarnym eriochromem T, aby otrzymać Mg. Schmidt i Reilly włączają mieszaninę, która reaguje z wytrąconym magnezem, w tym celu w klarowny sposób przy pH = 9,5-10 miareczkują GEDT w obecności układu wskaźnikowego Ringboma, co skutkuje redukcją Zn - GED TA - cynk, następnie do masek dodać KCN i miareczkować Mg EDTA i czarnym eriochromem T. Kolbę i Ganchof bada się z fotometrycznym wskazaniem punktu równoważności. Smród miareczkuje się Ca i mureksyd EDTA przy pH = 10, następnie dodaje czarny eriochrom T, zmienia stężenie światła i miareczkuje Mg EDTA. Submikrogramowe ilości Ca i Mg można obliczyć z pojedynczej krzywej miareczkowania fotometrycznego; W takim przypadku należy zastosować kompleks Mg-cal-mag jako system samowskaźnikowy do ustalenia punktu końcowego miareczkowania Ca w oparciu o szczyt krzywej miareczkowania.

Wartości Ca i Mg można oznaczyć najbardziej zaawansowanymi metodami analizy różnych materiałów, takich jak śpiączka limfatyczna, wapnjak, dolomit, magnezyt, pory wapianowcowe i krzemianowe, gleby, proszki skalne, skały, rudy i żużle. , cement, stal i podobne materiały; sól kamienna, solanki różane, woda morska i inne produkty pochodzące z dużych ilości wody, a także wrząca woda do usuwania Mn, pulpy, ścieków ze złóż węgla, woda pitna i specjalne wody mineralne, mleko, konserwy, nowe soki owocowe, farmaceutyki , materiały roślinne, wata, tekstylia organiczne i materiały biologiczne.

Wapń i magnez w źródłach biologicznych. Kompleksometryczne oznaczanie C i (lub) Mg we krwi, surowicy, skrawku i rdzeniu kręgowym odbywa się obecnie przy użyciu standardowej metody miareczkowej, która jest ogólnie standaryzowana we wszystkich laboratoriach. Liczba publikacji, które należy uwzględnić w tym wątku przekroczyła sto.

Chociaż wiele z proponowanych metod różni się tylko nieznacznie szczegółami, w tym przypadku wyjaśnienia zasad zostaną rozważone przede wszystkim jako dodatek do działań z opublikowanych prac.

Wapń został po raz pierwszy zidentyfikowany przez Greenblatta i Hartmanna, którzy przeprowadzili miareczkowanie za pomocą mureksydu w silnym polu. Inni autorzy opisują tę samą metodę z niewielkimi zmianami lub ze wskazaniem fotometrycznym.

Ważne jest, aby ustabilizować inne wskaźniki, takie jak kalceina, w obszarze UV, gdyż krzywa miareczkowania może zostać zniekształcona; Metodą tą można analizować nawet niewielkie ilości surowicy (20 µl); Można ustawić wskazanie fotometryczne. Dodatkowo zawierają CAL-Red, kalkę kreślarską, kompleks ftalenowy, kwasową czerń alizarynową SN i wskaźniki fluorescencyjne. Zrównanie z ziemią (przykładowo) tych metod klasyczną metodą szczawianową wyraźnie pokazało zalety metody kompleksometrycznej.

Wapń można oznaczyć standardową metodą EDTA w taki sam sposób, jak oznaczano go w innych materiałach, albo poprzez miareczkowanie fotometryczne, albo przez dodanie fluoreksonu. W wyniku wzrostu zawartości fosforanów w próbce podczas tej analizy często okazuje się, że analizowana substancja jest silnie rozcieńczona lub, aby uniknąć spadku oblężenia istotnych różnic, stagnacji miareczkowania powrotnego.

Oprócz tych metod, opracowanych specjalnie do oznaczania Ca, podobne metody oznaczania Ca mogą być podobne do opisanych powyżej metod oznaczania Ca i Mg, ponieważ wartości Ca są w dużym stopniu powiązane z wartościami z Mg.

Pierwsze zastosowanie magnezu w Syrii opisali Golasek i Flashka. Wapń pobiera się w postaci szczawianu i miareczkuje po rozpuszczeniu osadu, podobnie jak Mg oznacza się w przesączu po odwirowaniu. Zaletą tej metody jest to, że wykroczenie przeciwko metalowi można określić w jeden sposób. Podobną zaletą jest metoda propionowania G'essinga, w której następuje kolejne miareczkowanie. Worek Ca miareczkuje się fotometrycznie mureksydem w postaci łąkowej (NaOH) i nie bierze się pod uwagę niewielkich ilości Mg(OH)2, które są tracone w razchinie, być może w postaci koloidu. Następnie dodać glicynę i zagotować. Kiedy mureksyd ulega rozkładowi i wodorotlenek magnezu; Następnie miareczkuj Mg czarnym eriochromem T. Większość metod opiera się jednak na wyborze dwóch porcji próbek. W jednej próbce miareczkuje się Ca przy wysokich wartościach pH mureksydem (cud) lub innym wskaźnikiem, na przykład Erio SE, a w drugiej miareczkuje się ilość Ca i Mg.

W pozostałym miareczkowaniu należy zastosować czerń eriochromową T. Metoda nadaje się do pracy z ultramikrokwasowością i sprawdza się dokładnie w momencie ustabilizowania się miareczkowania fotometrycznego. Proces miareczkowania można zautomatyzować.

Wapń i magnez można oznaczyć w taki sam sposób jak w sirovatsi, ale z niewielkimi zmianami.

Wapń i magnez w osoczu i płynie mózgowo-rdzeniowym są takie same jak w surowicy.

Zwiększona twardość wody. W ostatnich latach Schwarzenbach od dawna opisywał ekstremalną twardość wody. і є pierwsza metoda miareczkowania kompleksometrycznego, najczęściej stosowana w praktyce. W literaturze można znaleźć numeryczne metody pomiaru twardości wody, w tym mikrowartości.

Można wyróżnić dwie grupy metod: obliczanie twardości oraz oddzielny pomiar twardości wapniowej i magnezowej. W przypadku stwierdzenia nadwrażliwości należy miareczkować ilość CA i Mg. Miareczkowanie należy przeprowadzać przy pH = 10, stosując czerń eriochromową jako wskaźnik. Aby przejście wskaźnika było ostre wymagana jest obecność co najmniej 5% Mg (100% Ca).

Zatem przy różnych podmianach wody ważne jest, aby od razu dodać do cieczy trochę Mg i wykorzystać to w obliczeniach lub jeszcze prościej wprowadzić do analizy problemu kompleks magnezu z EDTA. W przypadku analiz seryjnych znacznie łatwiej jest wybrać miareczkowania, w jakiej kolejności przy EDTA (H2Y2~) potrzebna jest ilość MgY2~.

Badając czynniki ważne w tych miareczkach, jasne jest, że na pierwszy plan wysuwają się małe domy z ważnych metali, które prowadzą do nadmiernej witracji titranta lub blokują wskaźnik. Ich wyniki nie są trudne, jeśli doda się do tego maskujące słowa KCN z kwasem askorbinowym lub trietanoloaminą. Dobry środek maskujący dla większości metali, w tym Al i Na2S. Często w strefach buforowych wprowadzane są przemówienia maskujące.

Gan eliminuje zniekształcenia lub zmniejsza je miareczkując objętość standardowego EDTA analizowaną wodą. Jednak technika ta jest przekręcona pod kątem praktycznego zastosowania. Kiedy miareczkuje się chromasurolem S, ryzyko jest mniejsze, ponieważ ten barvnik jest lekko zablokowany. Jednakże przejście nawożenia w tej fazie jest coraz mniejsze w przypadku czerni eriochromowej wikorystanu T.

Jeśli wartości twardości wapnia i magnezu są określane oddzielnie, wymieszaj dwie porcje. W jednej części miareczkuje się stosunek Ca przy wysokiej wartości pH, w drugiej przy pH = 10 miareczkuje się sumę Ca i Mg. Magnez oblicza się na podstawie jego gęstości.

Miareczkowanie wapnia z reguły nie jest trudne, ponieważ we wszystkich normalnych wodach zamiast Ca występuje silny nadmiar Mg.

Aby przeanalizować wody zawierające polifosforany, Brooke przeprowadził miareczkowanie w przód z wymianą jonową. Schneidera i w. gdy określano cierpkość syropu ogórkowego, stosowano go jako wskaźnik niebiesko-czarnego eriochromu.

Kompleksometrycznie określona twardość w stanie ustalonym może zastąpić wartość kwasowo-zasadową twardości zależnej od czasu, po czym można przeprowadzić miareczkowanie kompleksometryczne bez żadnej różnicy w tej samej różnicy. Mówią o miareczkowaniu fotometrycznym, które jest interesujące w przypadku analizy wód kolczastych. Wskaźnik fotometryczny umożliwia zautomatyzowanie miareczkowania.

Laci opisuje automatyczną metodę, w której wykrywa się obecność czerni eriochromowej T i za pomocą rejestratora wykreśla się krzywą miareczkowania. Na krzywej znajdują się dwa zakręty, z których pierwszy wskazuje na zakończenie miareczkowania Ca. W ten sposób można natychmiastowo zwiększyć twardość wapniowo-magnezową. Erdey usunął także dwa końce krzywej podczas miareczkowania przy wysokiej częstotliwości.

Miareczkowanie konduktometryczne okazało się skuteczne podczas analizy wód fatalnych i przefermentowanych. Stężenie soli w wodach naturalnych jest niewielkie, do ich analizy wymagana jest metoda konduktometryczna, niezależnie od obecności tła, które wymaga dużej przewodności elektrycznej.

Pozyskiwane bezpośrednio z magnezu z czarnym eriochromem T

Odczynnik EDTA, 0,01 M rozchin. Czarny eriochromowy T.

Roschin buforowy, pH = 10.

Zacząć robić. Stężenie Mg w analizowanym roztworze musi przekraczać 10 -2 M. Kwasy w analizowanym roztworze należy najpierw zobojętnić wodorotlenkiem sodu. Następnie na każde 100 ml roztworu dodać 2 ml roztworu buforowego, dodać kropelki czarnego eriochromu T i miareczkować, aż kolor czerwony zmieni się na niebieski.

Pozostałe uszkodzenia titranta wynikają z pojawienia się czerwonego zabarwienia wskaźnika. Fragmenty reakcji kompleksowania przebiegają powoli i zwiększają się w pobliżu końcowego punktu miareczkowania.

Szacunek. Krzywe pokazane na ryc. 32 i narysowane przez kombinację krzywych pokazanych na ryc. Rysunki 4 i 23 pokazują, że w trakcie miareczkowania konieczne jest dokładne utrzymanie wartości pH = 10. Zarówno zbyt niskie, jak i zbyt wysokie wartości pH zmieniają uznanie punktu równoważności. Dlatego przed dodaniem buforu przeprowadza się analizę kwasowości

Nie podawać dodatkowych ilości jonów amonowych przed użyciem. Przy właściwym wyborze metod miareczkowania punkt równoważności jest tak ostry, że można go miareczkować do 0,001 M za pomocą EDTA.

Suplementacja wapnia czarnym eriochromem T metodą vitisnenya

Reaktywne

EDTA, 0,01 M rozchin.

Czarny eriochromowy T.

Bufor pH = 10.

Kompleks magnezu z EDTA, dawka 0,1 M.

Zacząć robić. Stężenie jonów wapnia może przekraczać 10 -2 M. Jeżeli analiza ma charakter kwaśny, należy ją zneutralizować wodorotlenkiem sodu. Do skóry 100 ml analizowanego roztworu dodać 2 ml roztworu buforowego, 1 ml 0,1 M roztworu MgY, 2-4 krople czerni eriochromowej T i miareczkować aż kolor czerwony zmieni się na niebieski. Wraz z pozostałą kroplą uszkodzeń titrant odpowiada za pojawienie się czerwonej plamy. W pobliżu punktu końcowego należy zwiększyć miareczkowanie.

Szacunek. Krzywe pokazane na ryc. 33 i narysowane poprzez kombinację krzywych pokazanych na ryc. Fig. 5 i 24 pokazują, jak zmienia się kolor czerni eriochromowej T, gdy miareczkuje się jony Ca2+ bez dodawania kompleksonianu magnezu. W tym przypadku przy pH = 11 nie będzie ostrego przejścia fermentacji, ponadto na tak mocnej łące nie pojawi się czysty niebieski kolor, ponieważ przy tej różnicy pH czarny eriochrom T jest stosowany jako zasada kwasowo-zasadowa wskaźnik.

Krzywe pokazane na ryc. Fig. 34 przedstawiają poprawę osiągniętą w wyniku dodatku kompleksonianu magnezu. Fragmenty kompleksonianu wapnia są stabilne w porównaniu do kompleksonianu magnezu, do którego dodaje się Mg, w wyniku czego miareczkowanie Ca i Mg odbywa się jednocześnie (dz. Ryc. 11).

Krzywe pokazane na ryc. 34 poprzez usunięcie kombinacji ryżu. 11 i 23. Pokazują, że dodatek więcej niż 1% Mg znacząco poprawia rozpoznawanie punktu równoważności. Maksymalny możliwy efekt osiąga się po dodaniu 10% Mg. Dalszy wzrost MgY2 prowadziłby do niepotrzebnego wzrostu siły jonowej, załamania i zmiany redukcji pMg. Jeśli miareczkowanie zostanie przeprowadzone prawidłowo, preparat staje się bardzo ostry, dzięki czemu można wykonać mikrowartości przy użyciu 0,001 M EDTA.

Dzięki fotometrycznemu wskazaniu punktu równoważności wyniki miareczkowania będą zauważalnie krótsze.

Bezpośrednie zaopatrzenie w wapń za pomocą kalkonu

Reaktywne

EDTA, 0,01 M rozchin. Kalka.

Idke potas, 2 M rozmaryn. Dietyloamina.

Zacząć robić. Stężenie wapnia w miareczkowanym roztworze wynosi około 10 -2 M. Kwasy należy zobojętnić wodorotlenkiem sodu lub wodorotlenkiem potasu. Do 100 ml analizowanego zobojętnionego roztworu dodać 5-7 ml dietyloaminy. Ilość ta jest całkowicie wystarczająca do ustalenia wartości pH wynoszącej w przybliżeniu 12,5. Następnie dodaje się wskaźnik za pomocą kalki i miareczkuje (aby zapobiec wytrącaniu się CaCO3) EDTA do stabilnej, czysto niebieskiej cieczy.

Szacunek. Niezbędną do miareczkowania wartość pH można również ustawić za pomocą KOH lub NaOH.

Te środki ostrożności oznaczają, że punkt równoważności podczas miareczkowania kalkonem jest ostrzejszy, ponieważ magnez ma niską siłę działania. W przypadkach gdy Mg na co dzień mieści się w analizowanym zakresie należy dodać 1-2 ml 0,1 M soli magnezu. Następnie przy silnym mieszaniu możliwe jest rozdzielenie mieszaniny. Stwierdzono, że siła deetyloaminy jest wystarczająca do ustalenia stałego pH w obecności Mg. Podczas miareczkowania w obecności anody Mg po punkcie końcowym przerwy w stanie spoczynku pręt jest ponownie usuwany; Następnie dodaj kolejne 1-2 krople miareczkującego EDTA, aby usunąć uporczywą niebieską plamę. Ponieważ magnez jest obecny, przed rozprowadzeniem wzdłuż biurety zarysuj powierzchnię blisko powierzchni.

Jako titrant zamiast EDTA można zastosować GEDTA, szczególnie jeśli oznaczanie Ca przeprowadza się w obecności dużej ilości Mg i dodaje się kwas winowy w celu wytrącenia Mg.

PRACA LABORATORYJNA 3. „WARTOŚĆ MASY WAPNIA(II) W ROZCHYNIE”

PRACA LABORATORYJNA 3. „WARTOŚĆ MASY WAPNIA(II) W ROZCHYNIE”

Metaroboty

Naucz się ustalać metodę sedymentacji przypisanej masy mowy w kraju.

Zavodannia Ciołowa

1. Doprowadzić tygiel do stanu ustalonego.

2. Dodać wapń(II), który jest niezbędny do analizy viconanu z akceptowalną stratą.

3. Utrzymanie postaci krystalicznego krystalicznego osadu szczawianu wapnia. Dojrzewanie oblężenia.

4. Wytrącanie szczawianu wapnia z ługu macierzystego przez filtrację.

5. Przemywanie osadu szczawianem wapnia.

6. Utrzymanie formy grawimetrycznej za pomocą siarczanu wapnia, smażenie osadu za pomocą szczawianu wapnia, przekształcenie produktów termicznego rozkładu pozostałego osadu w siarczan wapnia i smażenie napiętego osadu do stabilnej masy.

7. Masa Rozrakhunoka z wapniem(II) w rodzinie.

8. Analiza statystyczna wyników równoległych pomiarów masy wapnia(II) w populacji.

Pokój do samodzielnego przygotowania

Zanim zaczniesz być zajęty, musisz wiedzieć: div. Vishche p.p. 1-4, 6 o., 7.

Zanim zaczniesz być zajęty, musisz pamiętać: div. Vische, p.p. 1, 2, 3, 5.

Pokarm do samoweryfikacji: rewelacja s. 1-4, 5 v, 6 v, 10-13, 15, 16 a,

17-20, 23-34.

Zabezpieczenie finansowe

Dania(dla 1 ucznia): biureta o pojemności 25 ml - 1 szt.

Reaktywne(kwalifikacje „ch.d.a.” lub „kh.ch.”)

1. Sole wapnia: azotan i chlorek.

2. Kwas solny, rozcieńczenie 6 mol/l (1:1).

3. Kwas sychanowy, 4 mol/l rozchina

3. Amoniak, 10% jednorazowy.

4. Szczawian amonu, 5% rozchina.

5. Oranż metylowy, 0,1% różu.

Dostosuj to

1. Kąpiele wodne.

2. Łaźnia jest serwowana.

Rashta – wydz. lepszy od robota laboratoryjnego 1.

Tabele początkowe.

Metoda oznaczania masy wapnia(II) w roślinach metodą sedymentacyjną

1. Istota techniki

Wapń(II) wytrąca się w postaci ziarnistego krystalicznego osadu monohydratu szczawianu wapnia:

przy minimalnej ingerencji rozmiar formy jest wystarczający do osadzenia.

Dlatego stosując metodę wytrącania szczawianu amonu, sole wapnia wprowadza się do roztworów silnie kwaśnych, w których nie powstaje osad szczawianu wapnia w wyniku pokonania konkurencyjnej reakcji protonizacji jonu szczawianowego:

Następnie, aż będzie klarowny, dokładnie dodawać kroplami amoniak do pH 4 (wskaźnik - oranż metylowy). Przy którym stopniowo przesuwa się stężenie jonów szczawianowych i następuje wytrącanie monohydratu szczawianu wapnia - nałożony formularz. Aby zmniejszyć złożoność oblężenia, do kwaśnego podłoża dodaj dużą ilość nadmiaru środka oblężniczego. W tym przypadku szczawian wapnia tworzy ziarnisty, krystaliczny osad, dlatego po opadnięciu osadu pozostawia się go na godzinę, aby powiększył się i udoskonalił formę krystaliczną („dojrzewał” osad).

Aby oddzielić wydzielony krystaliczny osad ze szczawianu wapnia od ługu macierzystego, należy zastosować gruby, bezpopiołowy filtr papierowy „niebieski ścieg”. Na koniec dodać szczawian wapnia (K S 0 = 2,3 , 10 -9) i usunąć osad z domu za pomocą rozcieńczonego szczawianu amonu (lotny elektrolit do usuwania tego samego jonu co osad). Z jednej z tych samych form powlekanych – monohydratu szczawianu wapnia – można wyekstrahować szereg form grawimetrycznych (GF) w różnych światach, które nadają się do analizy znakowej (dz. „Dovidnik”).

Ważne jest, aby wybrać dwie pierwsze formy grawimetryczne (GF 1 i GF 2) o dokładnej strukturze stechiometrycznej. Ponadto formy te są higroskopijne, więc rzadko są praktyczne do wchłonięcia.

GF 3 (węglan wapnia) ma kilka zalet w stosunku do GF 4 (tlenek wapnia): forma ta w porównaniu do pozostałej nie jest higroskopijna i ma niższy współczynnik wagowy (0,4004 w porównaniu do 0,7147). Jednak w tym celu konieczne jest utrzymanie temperatury w bardzo wąskim zakresie (450-550 ° C), co ważne jest, aby robić to na kuchence gazowej lub w piecu muflowym. Oznacza to, że po smażeniu zawiera mieszaninę węglanu wapnia i tlenku wapnia.

W związku z tym ważniejsze jest usunięcie HF z tlenku wapnia poprzez smażenie osadu w temperaturze powyżej 900°C, kiedy to praktycznie zachodzi zewnętrzna reakcja węglanu wapnia z tlenkiem wapnia.

W tym przypadku jako GF stosuje się siarczan wapnia (GF 5). Przewagą tej formy nad tlenkiem wapnia jest niższy współczynnik wagowy (0,2944) oraz odporność na dwutlenek węgla.

Niestety siarczan wapnia, podobnie jak tlenek wapnia, jest higroskopijny, więc w przypadku utraty masy siarczan wapnia musi zostać wchłonięty z wczesnych obcych źródeł.

Aby wyekstrahować GF 5, produkty rozszerzalności cieplnej szczawianu wapnia (połączenie węglanu wapnia i tlenku wapnia) poddaje się działaniu kwasu siarkowego:

Osusz osad i smaż na gładką masę w temperaturze 900°C.

2. Otwory przednie

Stężenie wapnia wymagane do analizy przy dopuszczalnym ubytku ±0,2%. Aby procentowa utrata wartości nie przekraczała ±0,2%, masa postaci grawimetrycznej musi być nie mniejsza niż 0,1 g. Dla szczątków krystalicznych optymalna masa GF wynosi ~0,1-0,5 g. W tym przypadku jest to przyjmuje się 0,3 g. Dodatek wapnia, który ułatwia analizę, należy w przybliżeniu zwiększyć

0,1 g:

3. Doprowadzić tygiel do gładkiej masy

Smażenie tygla do gładkiej konsystencji odbywa się w piecu muflowym w temperaturze około 900°C (robot laboratoryjny 1).

4. Nałożona forma Nabuttya

Usuwanie z obliczeń analizy wad w butelce o pojemności 300-400 ml, która zawiera około 0,1 g wapnia(II), rozcieńczyć 150-200 ml wody destylowanej i dodać szklanką 40 ml 5% sztyft rozkład szczawianu amonu. Jak widać osad natychmiast rozpuszcza się w minimalnej ilości 6 mol/l kwasu solnego, dodawanego kroplami podczas mieszania. Podgrzej ekstrakty do temperatury 60-70°C w łaźni wodnej, dodaj 2 krople wskaźnika oranżu metylowego i kropla po kropli z biurety dodawaj 10% amoniaku, aż płyn zmieni się z róży (pH4). Oblężenie trwa co najmniej dwa lata.

5. Wzmocnienie oblężenia w celu zniszczenia filtrów

Aby wzmocnić oblężenie Vikorysta, użyj grubego bezpopiołowego filtra „niebieskiego ściegu”. (Technika i zastosowanie filtracji - niesamowite dla robota laboratoryjnego 1)

6. Mycie oblężenia

Jak umyć okolicę 1% szczawianem amonu. (Technika mycia oblężenia jest niesamowita dla robota laboratoryjnego 1) Mycie jest zakończone, gdy oblężenie zostaje wystawione na działanie jonów chlorkowych.

7. W kształcie grawimetrycznym

Osuszyć osad na filtrze w suszarce, przenieść do tygla porcelanowego i popiół do uzyskania stabilnej masy (robot laboratoryjny 1. poł.). Smażenie tygla z osadem prowadzi się na patelni gazowej do całkowitego zagotowania węgla, po czym tygiel ochładza się, ostrożnie zwilżając osad w tyglu kroplami wody z pipety, a następnie 2-3 ml 4 mol/l kwasu siarkowego. Aby usunąć nadmiar kwasu siarkowego, należy ustawić tygiel na gorącym stole pod ciśnieniem i podgrzewać, aż pojawi się biała para. Usuń osad z siarczanu wapnia i doprowadź go do stabilnej masy poprzez smażenie na frytkownicy gazowej lub w piecu muflowym w temperaturze

blisko 900°C.

8. Objaśnienie wyniku analizy

Masu o kształcie grawimetrycznym oznaczać, oznaczać

od stabilnej masy tygla z oblężeniem stabilnej masy tygla. Użyj proszku wapniowego zgodnie ze wzorem:

współczynnik grawimetryczny perehrahunku:

9. Analiza statystyczna wyników równoległych pomiarów masy wapnia(II) w populacji

Analizę statystyczną przeprowadza się dla masy wapnia m(Ca), jak opisano powyżej.

10. Weryfikacja wyniku analizy

Dział więcej

Kontroluj jedzenie

1. Na czym polega istota metody sedymentacji grawimetrycznej? Dozuj z wywaru szczawian wapnia(II) i szczawian wapnia(II).

2. Jakie reakcje zachodzą podczas smażenia osadu ze szczawianem wapnia? Wskaż zakres temperatur, w którym zachodzi inna reakcja.

3. Jakie formy grawimetryczne można ekstrahować, aby otrzymać wapń(II) po wytrąceniu do monohydratu szczawianu wapnia?

4. W jakiej formie wagowej otrzymałeś wapń(II)? Jak to usunąłeś?

niższa ±0,2%?

6. Dlaczego przy wytrącaniu wapnia metodą robotyczną konieczne jest dodanie dużego nadmiaru środka strącającego?

7. Jak przemywać glebę i dlaczego do płukania osadu stosować szczawian wapnia?

Metody suplementacji wapniem i wapniem. Istnieją różne sposoby pozyskiwania wapnia.

Metody grawimetryczne.

1. Wytrącanie szczawianu CaC 2 Pro 4 -H 2 Wytrącanie szczawianu CaCO 3 lub CaO (dział „Analiza grawiometryczna”).

2. Wytrącanie w postaci siarczanu CaSO 4 z roztworu alkoholu.

3. Wytrącenie wyglądu pekrolonianu Ca (C 10 H 7 O 5 N 4) 2 | 8H2O.

Metody miareczkowe.

1. Wytrącanie widocznego szczawianu wapnia i dalsze oznaczanie jonu szczawianowego związanego z wapniem metodą permanganatometrii lub cerymetrii.

2. Wytrącanie molibdenianu CaMoO 4, odnawianie molibdenu i miareczkowanie go wanadanem amonu.

3. Metoda kompleksometryczna.

Metoda grawimetryczna obliczania wapnia może mieć pewne drobne implikacje.

1. Oznaczanie wapnia zamiast wapnia w różnych obiektach technicznych metodą grawimetryczną kończy się trywialną operacją.

2. Wytrącanie jonów wapnia w wyglądzie CaC 2 Pro 4 wiąże się z dużymi trudnościami, które uważa się za niemożność uzyskania szczawianu wapnia;

3. Wytrącający się szczawian wapnia jest często zanieczyszczony substancjami pochodzącymi od osób trzecich i ważne jest, aby wyglądał on chemicznie czysto.

4. Uwalnianie postaci nerwu błędnego (CaO) jest związane z warunkami wysokiej temperatury wymaganymi do termicznego rozkładu szczawianu wapnia.

5. Forma parująca (CaO) jest niestabilna i narażona na działanie wilgoci oraz dwutlenku węgla zawartego w powietrzu, w wyniku czego zmienia się jej masa w wyniku usuwania i konserwacji.

Dlatego w tym czasie grawimetryczna metoda obliczania wapnia straciła na wartości i stała się ważniejsza niż bardziej postępowe miareczkowe metody analizy.

Permanganatometryczna metoda pomiaru wapnia ma niewielką przewagę w porównaniu z grawimetryczną metodą analizy. Jedną z tych zalet jest zwiększone zakończenie operacji. Jednakże permanganatometryczna metoda pomiaru wapnia, oparta na wytrąconych jonach wapnia w postaci szczawianu i późniejszym miareczkowaniu jonów szczawianowych nadmanganianem, ma wiele niedociągnięć analitycznych, związanych z niemożnością całkowitego wytrącenia wapnia i dodania szczawianu wapnia .

Z metod analizy miareczkowej najdokładniejszą i najpowszechniejszą metodą pomiaru wapnia jest bez wątpienia kompleksometryczne miareczkowanie jonów wapnia za pomocą EDTA.

Kompleksometryczna metoda oznaczania wapnia. Kompleksometryczne oznaczanie wapnia opiera się na bezpośredniej metodzie miareczkowania jego jonów mianowanym roztworem EDTA w obecności mureksydu lub kwaśnego ciemnoniebieskiego chromu. Wskaźnik łączy się z jonami wapnia kompleksowo łącząc kolor czerwony. Kiedy miareczkuje się EDTA do punktu równoważności, barbaracja zmienia się w barbarię, która jest typowa dla silnego wskaźnika.

W wyniku miareczkowania soli wapnia EDTA dochodzi do powstania kompleksu CaY2 z kwasem:

Ca 2+ + H 2 Y 2 - ⇄CaY 2 - + 2H +

Rozwiązania kompleksu CaY 2 są wyjątkowo niestabilne:

╱ =310 -11

Zestalenie kwasu w trakcie reakcji lub jego dodanie do miareczkowanego roztworu przed miareczkowaniem niszczy przypisaną równowagę po lewej stronie, aby zapobiec zapadnięciu się kompleksu.

EDTA to kwas tiorionowy, który charakteryzuje się następującymi stałymi: pK 1= 2; pK2 = 2,7; rK 3 = 6,2; rK 4 = 10,3 i jest wyraźnie słabym kwasem, więc pH kompleksu z Ca 2+ nie wynika z tego, że jest niższe niż 10,3. Jeśli pH jest niższe, wówczas Y 4 3 H + tworzy następujące hydroaniony: HY 3 -, H 2 Y 2 -, H 3 Y - i kwasowy H 4 Y. W tym przypadku kompleks CaY 2 zapada się lub nie tworzy w ogóle.

Zatem stabilność wewnętrznej soli kompleksowej, która jest stabilizowana jonami wapnia w EDTA, zależy od poziomu pH. Aby zapewnić optymalne zakończenie reakcji kompleksu CaY 2, miareczkowanie soli wapnia rozmarynowym EDTA należy przeprowadzić w mocnym ośrodku o pH > 12. Na tym etapie osiąga się całkowite zobojętnienie mocnego kwasu, które ustala się w procesie i miareczkowaniu oraz pozwala uniknąć maksymalnego spadku krzywej miareczkowania.

Metody suplementacji wapniem i wapniem. Istnieją różne sposoby pozyskiwania wapnia.

a) Twoje metody.

1) Wytrącanie się w wyglądzie szczawianów i znaczenie w pojawianiu się szczawianów (dział „Analiza Vago”).

2) Wytrącanie wyglądu siarczanu z roztworu alkoholu.

3) Opady w wyglądzie pikrolonatu.

b) Metody wolumetryczne.

1) Wytrącenie widocznego szczawianu wapnia i dalsze oznaczenie jonu szczawianowego związanego z wapniem metodą permanganatometrii lub cerymetrii.

2) Wytrącanie w postaci molibdenianu, odnawianie molibdenem i miareczkowanie wanadanem amonu.

3) Metoda kompleksometryczna.

Twoja metoda dodawania wapnia może pozostawić tylko kilka luk.

1. Zastosuj poniższą metodę zamiast wapna w różnych obiektach technicznych i uzupełnij ją trzecią operacją.

2. Wytrącanie się jonów wapnia w oku wiąże się z dużymi trudnościami, za co uważa się niemożność dotarcia do szczawianu wapnia;

3. Wytrącanie szczawianu wapnia jest często zanieczyszczone przez źródła zewnętrzne i ważne jest, aby zobaczyć je w sposób chemicznie czysty.

4. Utrzymanie formy błędnej wiąże się ze stagnacją w bardzo wysokiej temperaturze, która jest niezbędna do termicznego rozkładu szczawianu wapnia.

5. Postać odparowana jest niestabilna i poddana działaniu wody i dwutlenku węgla, w wyniku czego podczas przechowywania zmienia się jej masa na skutek usuwania i konserwacji.

Dlatego w tej chwili obecna metoda pomiaru wapnia straciła na wartości i została zastąpiona bardziej postępowymi metodami analizy wolumetrycznej.

Jeden z takich sposobów opisu rzeczy (dz. rozdz. II.I, § 28). Permanganatometryczna metoda pomiaru wapnia ma niewielką przewagę w porównaniu z innymi metodami analizy. Jedną z tych zalet jest zwiększone zakończenie operacji. Jednakże permanganatometryczna metoda pomiaru wapnia, oparta na wytrąconych jonach wapnia w postaci szczawianu i późniejszym miareczkowaniu jonów szczawianowych nadmanganianem, ma wiele niedociągnięć w analizie pochwy, związanych z niemożnością uzyskania efektu całkowitego wytrącenia wapnia i separacja szczawianu wapnia.

Spośród wolumetrycznych metod analizy najdokładniejszą i najbardziej zaawansowaną metodą oznaczania wapnia jest niewątpliwie kompleksometryczne miareczkowanie jonów wapnia kompleksonem III.

Kompleksometryczna metoda oznaczania wapnia. Kompleksometryczne oznaczanie wapnia opiera się na bezpośredniej metodzie miareczkowania jego jonów mianowanym roztworem kompleksonu III w obecności mureksydu lub ciemnoniebieskiego kwasu chromowego. Wskaźnik łączy się z jonami wapnia, zapewniając kompleksowe połączenie z czerwonym kolorem. Gdy związek jest miareczkowany kompleksem III, punkt równoważności prowadzi do barbaryzacji, która jest typowa dla silnego wskaźnika.

W wyniku miareczkowania soli wapnia kompleksem III uzyskuje się kompleks kwasowy:

Tworzony kompleks jest dość niestabilny:

Dlatego też powstanie mocnego kwasu podczas reakcji lub dodanie go do miareczkowanego roztworu przed miareczkowaniem niszczy równowagę po lewej stronie, zapobiegając zapadnięciu się kompleksu.

EDTA jest kwasem tiorionowym i charakteryzuje się następującymi stałymi: jest kwasem bardzo słabym, a jego kompleks nie jest podatny na uszkodzenia, jeśli jest niższy niż 10,3. Jeśli jest mniejsza, rozpuszcza hydroaniony: i kwas. Którego kompleks załamuje się i znika całkowicie.

Zatem stabilność wewnętrznej soli kompleksowej, która jest stabilizowana jonami wapnia z kompleksem III, wynika z wielkości uszkodzeń.

Dlatego też, aby zapewnić optymalne zakończenie reakcji kompleksu, miareczkowanie soli wapnia za pomocą EDTA należy przeprowadzić w ośrodku mocnym w temperaturze . W tym przypadku całkowite zobojętnienie osiąga się w procesie nitrowania kwasu i zapewnia się maksymalne zmniejszenie krzywej miareczkowania (Rys. 61).

Mały 61. Krzywe miareczkowania wapnia metodą kompleksometryczną przy różnych wartościach: 1 - ; 2 -; 3 -; 4 - .

Podobne artykuły