غلظت انبوه کلسیم در آب.
روش ویکونانیا ویمیریووان
روش تیتریمتری با TRILON B

روستوف-آن-دون

2007

پردمووا

1 DU "موسسه هیدروشیمی" گسترش یافت

2 ROZROBNIKI L.V. بویوا، دکتری. شیمی علوم، T.S. اودوکیمووا

3 آب و هوا از UMZA و NVO "Typhoon" Roshydromet

4 نمایندگی و معرفی توسط محافظ Kerivnik به Roshydromet 03/13/2007 r.

5 CERTIFICATIONS DU "موسسه هیدروشیمی" گواهی تصدیق شماره 55.24-2006 مورخ 16.05. 2006 r.

6 ثبت شده توسط DU "NVO "Typhoon" با شماره RD 52.24.403-2007 مورخ 30 مارس 2007.

7 VZAMIN RD 52.24.403-95 «کتیبه های روش شناختی. روش تعیین غلظت جرمی کلسیم در آب با استفاده از روش تیتریمتری با استفاده از Trilon B"

وارد

کلسیم یکی از فراوان ترین عناصر در پوسته زمین است. به دلیل فعالیت شیمیایی زیاد در طبیعت، کلسیم ظاهر باریک تری دارد. کربنات کلسیم CaCO 3 یکی از فراوان ترین ترکیبات روی زمین است. به نظر می رسد غنی از مواد معدنی - کلسیت، کریدی، مارمورا، واپنیاک، دولومیت و غیره است.

فرآیندهای اصلی برای به دست آوردن کلسیم در آب طبیعی، فرآیندهای انجماد شیمیایی و تجزیه مواد معدنی به منظور حذف کلسیم، اول از همه سنگ‌ها، دولومیت‌ها، گچ و سایر سنگ‌های رسوبی و دگرگونی است. فرآیندهای میکروبی تجزیه مواد آلی، که با کاهش pH همراه است، مختل می شود. مقدار زیادی کلسیم از پساب های صنایع سیلیکات، متالورژی، شیشه، صنایع شیمیایی و پساب زمین های کشاورزی به خصوص با تمام شدن مواد معدنی و غیره حمل می شود. کلسیم بخورید.

در داروهای طبیعی، تغییر غلظت کلسیم ناشی از اثر اصلی نمک های دی اکسید کربن و دی اکسید کربن است. در آبهای معدنی که میزان سولفاتها را کاهش می دهند، غلظت کلسیم محلول به دلیل غلظت CaSO با عیار پایین کاهش می یابد. 4 .

در آب، کلسیم در مقادیر زیاد می تواند به صورت CaCO 3 در هنگام تبخیر آب و همچنین به دلیل فعال شدن فتوسنتز که با تغییر در pH آب همراه است رسوب کند. ویژگی بارز کلسیم توانایی آن برای رسیدن به سطوح پایدار CaCO 3 قبل از جذب در آب های سطحی است. شکل یونی کلسیم فقط در آب های کم معدنی معمول است. با افزایش کانی سازی، یون های کلسیم خنثی می شوند (CaSO 4 و CaCO 3) یا شارژ (CaHCO 3+) جفت یون. یک مجموعه پایدار از کلسیم را با مواد آلی که در نزدیکی آب قرار دارند به محلول اضافه کنید.

در آب‌های رودخانه‌ها و دریاچه‌ها، کلسیم در بیشتر بارندگی‌ها بین 10 تا 100 میلی‌گرم در دسی‌متر3 است. هنگامی که آب با مواد معدنی حاوی کلسیم تماس پیدا می کند، می تواند تا چند صد میلی گرم در دسی متر مکعب حرکت کند.

حداکثر غلظت مجاز کلسیم (GDC) در آب بدنه‌های آبی با اهمیت سرزمینی 180 میلی‌گرم بر دسی متر مکعب برای آب‌های دارای اهمیت سرزمینی تعیین شده است. GDC ایجاد نشده است.

سند KERIVNICHY

غلظت انبوه کلسیم در آب.

روش ویکونانیا ویمیریووان با روش تیتریمتریش با TRILON B

تاریخ وارد شده

3 ویژگی ربودن انقراض

3.1 با توجه همه اذهان که با روش شناسی انجام سرکوب تنظیم می شود، ویژگی های سرکوب نتیجه سرکوب با ضریب 0.95 نباید با مقدار نشان داده شده در جدول 1 بیش از حد برآورد شود.

جدول 2 - محدوده تغییرات، مقادیر ویژگی های سرقت و ذخیره سازی (P = 0.95)

	نشانگر تکرارپذیری (میانگین تغییرات مربعی تکرارپذیری) سگرم، mg/dm 3	شاخص خلاقیت (میانگین مربع خلاقیت) س R، mg/dm3	شاخص صحت (کوردون های سرکوب سیستماتیک برای دقت P = 0.95) ± D s، mg/dm 3	نشانگر دقت (کوردون ابداکشن برای دقت P = 0.95) ± D mg/dm 3
نوع 1.0 تا 200.0 را شامل می شود.	0.1 + 0.004 × X	0.1 + 0.031 × X	0.1 + 0.018 × X	0.2 + 0.063 × X

در مورد ویکونان ویمیروانت در نمونه‌های با غلظت کلسیم بالای 200 میلی‌گرم بر دسی‌متر مکعب، پس از رقت‌سازی مشخص، ویمیروانت از مقدار آن بیشتر نمی‌شود. D×h، de D - از دست دادن غلظت کلسیم در نمونه رقیق شده؛ساعت - مرحله جدایی

سطح کلسیم 0.6 mg/dm3 بود.

مقادیر شاخص دقت روش vikoryst توسط:

ثبت نتایج آزمایشاتی که برای آزمایشگاه قابل مشاهده است.

ارزیابی فعالیت های آزمایشگاه ها برای زنده ماندن ویمیروانیا؛

ارزیابی امکان ارتعاش نتایج انقراض هنگام اجرای روش در یک آزمایشگاه خاص.

4 روش ارتعاش، دستگاه های اضافی، معرف ها، مواد

در هنگام دور زدن باید از روش های زیر و سایر روش های فنی استفاده شود:

4.1.1 تست های آزمایشگاهی بالا (II) کلاس دقت طبق GOST 24104-2001.

4.1.2 آزمون های آزمایشگاهی میانی ( III) کلاس دقت طبق GOST 24104-2001 در محدوده 200 روبل.

4.1.3 استاندارد دولتی برای انبار تامین آب کلسیم DSO 8065-95 (از این پس DSO نامیده می شود).

4.1.4 فلاسک Colby 2 کلاس دقت Viconn 2, 2a مطابق با GOST 1770-74 ظرفیت: 250 سانتی متر 3 - 4 عدد.

500 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.5 پیپت های درجه بندی شده 2 کلاس دقت 1، 2 مطابق با GOST 29227-91 ظرفیت: 1 سانتی متر 3 - 5 عدد.

2 سانتی متر 3 - 3 عدد.

5 سانتی متر 3 - 1 عدد.

10 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.6 پیپت با یک لاینر، کلاس دقت 2 طبق GOST 29169-91، ظرفیت: 10 سانتی متر 3 - 2 عدد.

25 سانتی متر 3 - 2 عدد.

50 سانتی متر 3 - 2 عدد.

100 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.7 کلاس دقت Burettes 2 vikonanny 1, 3 مطابق با محل GOST 29251-91:

5 سانتی متر - 1 عدد

10 سانتی متر 3 - 1 عدد.

25 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.8 سیلندر 1، 3 مطابق با محل GOST 1770-74:

25 سانتی متر 3 - 1 عدد.

50 سانتی متر 3 - 1 عدد.

100 سانتی متر 3 - 2 عدد.

500 سانتی متر 3 - 1 عدد.

1000 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.9 لوله های آزمایش نهایی 1 مطابق با محل GOST 1770-74

10 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.10 فلاسک های نهایی Kn vikonannya 2، THS، مطابق با محل GOST 25336-82

250 سانتی متر 3 - 10 عدد.

500 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.11 فلاسک V-1، THS مطابق با محل GOST 25336-82:

100 سانتی متر 3 - 3 عدد.

250 سانتی متر 3 - 2 عدد.

400 سانتی متر 3 - 2 عدد.

600 سانتی متر 3 - 2 عدد.

1000 سانتی متر 3 - 2 عدد.

4.1.12 بطری پلی پروپیلن 250 سانتی متر 3 - 1 عدد.

4.1.13 ویروس های آزمایشگاهی بر اساس قطر GOST 25336-82:

56 میلی متر - 1 عدد.

75 میلی متر - 4 عدد.

4.1.14 فنجان برای zvazhuvannya (byuksi) طبق GOST 25336-82:

SV-19/9 - 2 عدد.

SV-24/10 - 1 عدد.

SV-34/12 - 1 عدد.

4.1.15 ملات شماره 3 یا 4 طبق GOST 9147-80 - 1 pc.

4.1.16 ستون کروماتوگرافی با قطر 1.5 - 2.0 سانتی متر و

dovzhina 25 – 30 سانتی متر – 1 عدد.

4.1.17 Sklo Godinnikov - 1 عدد.

4.1.18 چوب های نمادین – 2 عدد.

4-1-19 فلاسک برای نگهداری نمونه ها و نمونه ها در شیشه های روشن و تیره با درپوش های قابل پیچ یا مالش به ظرفیت 100 سانتی متر 3, 250 سانتی متر 3, 500 سانتی متر 3, 1000 سانتی متر 3.

4.1.20 ظروف پلی اتیلن (پلی پروپیلن) برای نگهداری نمونه ها و سایر اقلام با ظرفیت 100 سانتی متر 3 ، 250 سانتی متر 3 ، 500 سانتی متر 3 ، 1000 سانتی متر 3.

4.1.21 از یخچال استفاده می شود.

4.1.22 محفظه خشک کردن برای اهداف آزمایشگاهی.

4.1.23 اجاق گاز برقی ساخته شده از مارپیچ بسته طبق GOST 14919-83.

4.1.24 دستگاهی برای فیلتر کردن نمونه ها از فیلترهای غشایی چسبناک یا کاغذی.

استفاده از انواع دیگر روش های خشک کردن، ظروف و تجهیزات مشابه، از جمله وارداتی، با مشخصاتی که بدتر از موارد ذکر شده نباشد مجاز است.

در صورت انقراض، از معرف ها و مواد زیر استفاده کنید:

4.2.1 کربنات کلسیم (کربنات کلسیم) مطابق با GOST 4530-76، درجه شیمیایی.

4.2.2 دی سدیم اتیلن دی آمین-N، ن ,N,N-تتراوکتیک اسید 2-آبی (تریلون B) مطابق با GOST 10652-73، درجه تحلیلی.

4.2.3 دانه بندی روی مطابق با TU 6-09-5294-86، درجه تحلیلی.

4.2.4 کلرید آمونیوم (کلرید آمونیوم) مطابق با GOST 3773-72، درجه تحلیلی.

4.2.5 آمونیاک آبی طبق GOST 3760-79، درجه تحلیلی.

4.2.6 کلرید سدیم (کلرید سدیم) مطابق با GOST 4233-77، درجه تحلیلی.

4.2.7 هیدروکسید سدیم (هیدروکسید سدیم) مطابق با GOST 4328-77، درجه تحلیلی.

4.2.8 سولفید سدیم 9 آب (سولفید سدیم) طبق GOST 2053-77، درجه تحلیلی یا سدیم N، ن - دی اتیل دی تیوکاربامات 3 آب (دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم) مطابق با GOST 8864-71، درجه تحلیلی.

4.2.9 اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، درجه تحلیلی.

4.2.10 پورپورات آمونیوم (مورکسید) مطابق با TU 6-09-1657-72، درجه تحلیلی.

4.2.11 سبزی نفتی B.

4.2.12 اریوکروم سیاه T (کروموژن سیاه ET).

4.2.13 هیدروکسی آمین هیدروکلراید مطابق با GOST 5456-79، درجه تحلیلی.

4.2.14 Vugilla فعال تر است.

4.2.15 پتاسیم آلومینیوم Galbi مطابق با GOST 4329-77، درجه تحلیلی.

4.2.16 کلرید باریم 2 آبی (کلرید باریم) مطابق با GOST 4108-72، درجه تحلیلی.

4.2.17 آب طبق GOST 6709-72 تقطیر می شود.

4.2.17 کاغذ نشانگر جهانی (pH 1-10) طبق مشخصات 6-09-1181-76.

4.2.18 فیلترهای غشایی "Vladipor MFAS-OS-2"، 0.45 میکرون، در هر TU 6-55-221-1-29-89 یا نوع دیگری با ارزش برابر، با توجه به ویژگی ها یا فیلترهای کاغذی سبز "بخیه آبی" در هر TU 6-09-1678-86.

4.2.19 فیلترهای کاغذی، بدون خاکستر، "دوخت سفید" مطابق با TU 6-09-1678-86.

معرف های جایگزین تهیه شده مطابق با سایر اسناد نظارتی و فنی، از جمله موارد وارداتی، با صلاحیت کمتر از موارد ذکر شده در .

5 روش ویمیریووان

Vikonanna vimiryuvan بر اساس یون های کلسیم آماده شده است، با تریلون B، تفکیک کم، در وسط سمت راست پخته شده است. نقطه پایانی تیتراسیون با تغییر اندیکاتور (مورکسید) از اریسیپلا به بنفش تیره تعیین می شود. برای افزایش وضوح انتقال آماده سازی، بهتر است نشانگر (مورکساید + نفتول سبز B) را مخلوط کنید. در این مرحله، در پایان تیتراسیون، سطح نوار از سبز طاس به آبی تغییر می کند.

منیزیم در مغز به شکل هیدروکسید رسوب می کند و قابل توجه نیست.

6 ایمن باشید، وسط غیر ضروری را دفن کنید

6.1 در صورت پیروزی، غلظت انبوه کلسیم در نمونه های فاضلاب طبیعی و تصفیه شده تابع استانداردهای ایمنی تعیین شده توسط استانداردهای ملی و اسناد نظارتی مرتبط است.

6.2 پس از مرحله تزریق بر روی بدن گفتار غیر طبیعی، که در هنگام انقراض ویکوریست است، طبق GOST 12.1.007 تا 2، 3 کلاس ایمنی وجود دارد.

6.4 هیچ الزامات اضافی حفاظت از محیط زیست وجود ندارد.

7 فعالیت برای واجد شرایط بودن اپراتورها

قبل از انقراض و پردازش نتایج آنها، افراد با آموزش حرفه ای متوسط یا بدون آموزش حرفه ای مجاز هستند، مگر اینکه حداقل تجربه ای در آزمایشگاه داشته باشند و به تکنیک تسلط داشته باشند.

8 Umovi Vikonannya Vimiryuvan

در طول آزمایش نهایی، آزمایشگاه ممکن است بتواند نتایج زیر را به دست آورد:

دمای هوا (22±5) درجه سانتی گراد;

فشار اتمسفر از 84.0 تا 106.7 کیلو پاسکال (از 630 تا 800 میلی متر جیوه)؛

رطوبت گوشت در 25 درجه وات بیش از 80 درصد است.

ولتاژ در حاشیه (220 ± 10)؛

فرکانس جریان متناوب در طول دوره حیات (1±50) هرتز است.

9 نمونه برداری و ذخیره سازی

نمونه برداری برای تعیین غلظت جرمی کلسیم مطابق با GOST 17.1.5.05 و GOST R 51592 انجام می شود. تجهیزات نمونه برداری باید با GOST 17.1.5.04 و GOST R 51592 مطابقت داشته باشند. فیلتر کاغذ خطی . قسمت اول فیلتر را داخل آن بریزید. نمونه ها را به مدت حداکثر 6 ماه در ظروف شیشه ای یا پلی اتیلن نگهداری کنید.

10 آماده سازی قبل از انقراض

10.1 آماده سازی لوازم و معرف ها

10.1.1 توزیع trilon با غلظت مولی 0.02 mol/dm 3 کیلو معادل گفتار (از این پس KVE نامیده می شود).

3.72 گرم Trilon B را با 1 dm 3 آب مقطر مخلوط کنید. غلظت دقیق کلرید روی باید حداقل یک بار در ماه تعیین شود.

مواد در یک ظرف محکم در بسته نگهداری می شوند.

تقریباً 0.35 گرم فلز روی را حل کرده، آن را در مقدار کمی اسید هیدروکلریک غلیظ خیس کنید و با آب مقطر بشویید. روی را به مدت 1 سال در قفسه خشک کن با دمای 105 درجه سانتیگراد خشک کنید و سپس خنک کنید و در کوره آزمایشگاهی با دقت اعشار چهارم قرار دهید.

مخلوط روی را به سرعت به یک فلاسک ثابت با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب منتقل کنید و ابتدا 10 تا 15 سانتی متر مکعب آب مقطر دوبل و 1.5 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ به آن اضافه کنید. روی تجزیه می شود. پس از مخلوط کردن حجم، مخلوط را روی یک فلاسک مقطر با آب روی علامت گذاشته و مخلوط کنید.

غلظت مولی کلرید روی را تعیین کنیدروی ، mol/dm 3 KVE، طبق فرمول محاسبه می شود

(1)

د ق - وزن فلز روی، گرم؛

32.69 - جرم مولی معادل روی (1/2روی 2+)، گرم بر مول؛

V - ظرفیت فلاسک ثابت، dm3.

هنگام تجزیه، مقدار C استروی طوری گرد کنید که 4 رقم باشد.

10.1.3 محلول بافر آمونیوم آمونیوم

در یک فلاسک صلح آمیز با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب، 100 سانتی متر مکعب آب مقطر را به 7 گرم کلرید آمونیوم اضافه کنید و 75 سانتی متر مکعب آمونیاک غلیظ اضافه کنید. حجم را با آب مقطر به علامت روی فلاسک برسانید و کاملاً مخلوط کنید. محلول بافر در ظروف پلی اتیلن بیش از 2 ماه نگهداری می شود.

10.1.4 نشانگر اریوکروم سیاه T

0.5 گرم اریوکروم T سیاه را با احتیاط در یک لیوان 50 گرمی کلرید سدیم بمالید و در یک بطری تیره به مدت حداکثر 6 ماه نگهداری کنید.

در مرحله 100 گرم کلرید سدیم، 0.2 گرم مورکساید را با دقت آسیاب کنید. در یک بطری تیره به مدت حداکثر 6 ماه نگهداری شود.

در یک لیوان 100 گرمی کلرید سدیم، 0.2 گرم مورکساید و 0.4 گرم نفتول B سبز را با دقت آسیاب کنید. در یک بطری تیره به مدت حداکثر 6 ماه نگهداری شود.

10.1.7 روزچین نفتول سبز B، 0.8٪

0.4 گرم نفتول B سبز را در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید و مخلوط را به مدت 3 ماه در یک لیوان تیره نگهداری کنید.

45 سانتی متر مکعب آب مقطر را به 5 سانتی متر مکعب از نفتول سبز 0.8 درصد اضافه کنید و مخلوط کنید. محصولات بیش از 3 روز ذخیره می شوند.

10.1.9 توزیع هیدروکسید سدیم، 20٪

20 گرم هیدروکسید سدیم را با 80 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

10.1.10 انحلال هیدروکسید سدیم، 8٪

40 گرم هیدروکسید سدیم را با 460 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

10.1.11 انحلال هیدروکسید سدیم، 0.4٪

2 گرم هیدروکسید سدیم را با 500 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید.

هیدروکسید سدیم را هنگامی که در یک ظرف پلی اتیلن محکم در بسته نگهداری می شود، حل کنید.

10.1.12 دفع سولفید سدیم

50 سانتی متر مکعب آب مقطر را با 2 گرم سولفید سدیم حل کنید. حداکثر یک هفته در یک ظرف پلی اتیلن محکم در یخچال نگهداری شود.

10.1.13 دفع دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم

5 گرم دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم را در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید. حداکثر 2 دهه در یخچال نگهداری شود.

10.1.14 انحلال هیدروکسیل آمین هیدروکلراید

5 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید را در 100 سانتی متر مکعب آب مقطر حل کنید. به مدت یک ماه در یک بطری تیره در بسته در یخچال نگهداری شود.

10.1.15 انحلال اسید کلریدریک، 1:3

200 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ را با 600 سانتی متر مکعب آب مقطر مخلوط کنید.

10.1.16 Vugilla فعال تر است

آماده سازی vugill فعال به علاوه ارائه شده است.

10.1.17 تعلیق با هیدروکسید آلومینیوم

علاوه بر این، تهیه سوسپانسیون هیدروکسید آلومینیوم نشان داده شده است.

در فلاسک نهایی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 10.0 سانتی متر مکعب کلرید روی (10.0 سانتی متر مکعب)، 90 سانتی متر مکعب آب مقطر، 5 سانتی متر مکعب محلول بافر آمونیوم آمونیوم و شاخص 7 0 تا 100 میلی گرم اضافه کنید. در عوض، فلاسک را کاملاً هم بزنید و از بورت 25 سانتی متری با Trilon B تیتر کنید تا مایع از بنفش مایل به قرمز به سیاه (آبی) تبدیل شود.

غلظت مولی trilon B Tr، mol/dm 3 KVE، فرمول را پوشش می دهد

(2)

de Zn - غلظت مولی کلرید روی، mol/dm 3 KBE.

V Zn - حجم کلرید روی، سانتی متر 3.

V Zn - تریلون B وزن شده، scho pіshov برای تیتراسیون، سانتی متر 3.

11 Vikonannya vimiryuvan

11.1 انتخاب تیتراژ

حجم مقدار کمی از نمونه آب برای تعیین غلظت جرمی کلسیم بر اساس سختی شناخته شده آب یا نتایج تیتراسیون ارزیابی انتخاب می شود.

برای تیتراسیون ارزیابی، 10 سانتی‌متر مکعب آب را انتخاب کنید، 2/0 سانتی‌متر مکعب از هیدروکسید سدیم 8 درصد، 20 تا 30 میلی‌گرم نشانگر مورکساید اضافه کنید و با Trilon B تیتر کنید تا رنگ از گل سرخ به ارغوانی تیره تغییر کند. برای مقدار Trilon B صرف شده برای حجم تیتراسیون، از جدول مقدار مناسبی از نمونه آب را برای تعیین غلظت جرمی کلسیم انتخاب کنید.

جدول 2- حجم نمونه آب توصیه شده برای آزمایش غلظت جرمی کلسیم

تیتراسیون ردیابی با دقت از بورت در ظرف مناسب با توجه به غلظت کلسیم انجام می شود. اگر نتایج تیتراسیون ارزیابی برای Trilon B کمتر از 0.4 سانتی‌متر مکعب تعیین شد یا مقدار سختی آن کمتر از 1 میلی‌مول در دسی‌متر 3 KBE باشد، از بورت با ظرفیت 5 سانتی‌متر مکعب استفاده کنید. هنگامی که حجم تریلون کمتر از 0.8 سانتی متر مکعب است یا مقدار سختی آن از 1 تا 2 میلی مول بر دسی متر 3 KBE است - بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب. برای غلظت بالای کلسیم یا سطح سختی بالا - از بورت با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب استفاده کنید. اگر بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب دارید، می توانید از بورت با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب استفاده کنید. مجاز به تعویض بورت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب غیر قابل قبول است.

تا 3 درجه

3 تا 8 شامل

8 تا 12 شامل

تفکیک مجاز تعهدات به Trilon B cm 3

11.2.3 برای اطمینان از انتقال واضح بربریزاسیون هنگام تیتر شدن با مخلوط، یک شاخص مهم مورکساید و نفتول سبز در مخلوط است. برای دسته های مختلف نشانگرها، این رابطه ممکن است متفاوت باشد. با این حال، هنگام استفاده از یک نشانگر مخلوط خشک، امکان تشخیص انتقال واضح بربریزاسیون در نقطه پایانی تیتراسیون، به دنبال ویکراسیون سبزه های نفتول در ظاهر اختلاف 0.08٪ (تقسیم) وجود ندارد. تیتراسیون به ترتیب زیر انجام می شود. مقدار کمی آب را در فلاسک نهایی بریزید، 2 سانتی متر مکعب از هیدروکسید سدیم 8٪، 0.2 - 0.3 گرم نشانگر مورکساید (تقسیم) اضافه کنید، مخلوط کنید و نفتول سبز B را اضافه کنید تا محلول اضافه شود. پوست سبز (همه چیز تقریباً است). 0.9 - 1.2 سانتی متر 3). پس از این، نمونه را به تیتر کنید.

11.3 تعلیق تزریق، چه چیزی باید رعایت شود

11.3.1 انقراض همزمان غلظت جرمی کلسیم برای یون های کلسیم (بیش از 10 mg/dm 3)، کبالت، نیکل (بیش از 0.1 mg/dm 3)، آلومینیوم (بیش از 10 mg/dm 3)، مهم است. midi (> 0.05) mg/dm 3)، از جمله تغییر نامشخص بربریزاسیون در نقطه هم ارزی، و همچنین شامل امکان نشان دادن نقطه تیتراسیون پایانی.

کاتیون های دیگر، به عنوان مثال، سرب، کادمیوم، منگنز ( II روی، استرانسیوم، باریم در غلظت‌های بالا (به‌عنوان یک قاعده که در آب‌های طبیعی غلیظ نمی‌شوند) را می‌توان به طور مکرر با کلسیم و منیزیم تیتر کرد و به تریلون B اضافه کرد. برای کاهش یا تغییر اهمیت 0.5 کاتیون فلزی به نمونه اضافه کنید. قبل از تیتراسیون، دوز سانتی متر 3 سولفید یا دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم و 0.5 سانتی متر مکعب هیدروکسی آمین هیدروکلراید.

11.3.2 نتایج تیتراسیون ممکن است با وجود مقادیر قابل توجهی از آنیون ها (HCO 3-، CO3-، PO4-، SiO32-) مخدوش شود. برای تغییر انفوزیون، نمونه باید بلافاصله پس از افزودن هیدروکسید سدیم و نشانگر تیتر شود.

11.3.3 هجوم فعال سیالات معلق با فیلتر کردن نمونه کاهش می یابد.

11.3.4 اگر نمونه آب به دلیل وجود مواد طبیعی یا انسان زا به شدت مسدود شود، تعیین نقطه تیتراسیون نهایی دشوار می شود. در این حالت، قبل از آزمایش نمونه، آن را با سرعت 3 - 5 سانتی متر مکعب بر x از یک ستون کروماتوگرافی پر از الیاف کربن فعال (ارتفاع توپ 15 - 20 سانتی متر) عبور دهید. اولین نمونه های 25-30 سانتی متری که از ستون عبور کرده اند دور ریخته می شوند.

به عنوان یک قاعده، مواد آماده شده از فعالیت های انسانی تقریباً به طور کامل توسط وگیلاهای فعال جذب می شوند، در حالی که مواد طبیعی (هوموس) به ندرت جذب می شوند. اگر وگیلاهای فعال رنگ نمونه حاوی رزین هوموس جذب نشوند، نقطه پایانی تعیین شده برای تیتراسیون به طور قابل توجهی توسط ویکور نمونه آب تیتر شده کم (نمونه مرجع) کاهش می یابد.

رسوب داخل فلاسک و فیلتر را 2 تا 3 بار با مقدار کمی آب مقطر بشویید و آب شستشو را در همان فلاسک جمع کنید. سپس فلاسک را روی علامت بگذارید، مخلوط کنید، مقدار مورد نیاز را از بالن خارج کرده و آن را تا .

11.3.6 در صورت داشتن غلظت بالای کلسیم در نوشیدنی، می توانید نمونه را با آب مقطر رقیق کنید.

12 محاسبه و ثبت نتایج انقراض

12.1 جرم X، mg/dm 3 و مولار X m، mmol/dm 3 KBE، غلظت کلسیم در آنالیز نمونه های آب، به فرمول ها مراجعه کنید.

(3)

de 20.04 - masa molyachi KBE کلسیم (1/2 Ca 2+)، g/mol.

ز آقای- غلظت مولی تریلون B، mol/dm 3 KBE.

V متر آر- حجم توزیع Trilon B که برای تیتراسیون نمونه مورد نیاز است cm 3;

V - نمونه آب گرفته شده برای تیتراسیون cm3.

اگر مقدار رنگ نمونه با استفاده از سوسپانسیون اضافی از هیدروکسید آلومینیوم تعیین می شد، نتیجه در 1.25 ضرب می شد.

12.2 نتیجه اثبات در اسنادی که به ویکی شما ارسال می شود به شکل زیر ارائه می شود:

(4)

de - میانگین حسابی دو نتیجه، تفاوت بین آنها بیشتر از تکرارهای r نیست(2.77 s r). ارزش s r شناور در جدول؛

± دی - ویژگی های موقت سرکوب نتایج انقراض یک غلظت جرم معین کلسیم (جدول).

مقادیر عددی نتیجه قتل به عددی در همان دسته با ارزش قتل ختم می شود. بقیه گناهی ندارند که بیش از دو رقم را از دست داده اند.

12.3 ارسال نتیجه از بیننده جایز است

(4)

de ± D l - بین ویژگی های سرکوب نتایج مجاورت، ایجاد شده در طول اجرای روش در آزمایشگاه و با نظارت بر پایداری نتایج ویتریول تضمین می شود.

تبصره - تعیین مشخصه سرکوب نتایج انقراض در آزمایشگاه با استفاده از روش اثبات شده مبتنی بر ویروس Dl = 0.84×D با شفاف سازی بیشتر در دنیای اطلاعات انباشته در فرآیند نظارت بر پایداری مجاز است. از نتایج انقراض ب.

12.4 نتایج آزمایش در یک پروتکل یا در یک مدخل مجله با استفاده از فرم هایی که از طرف آزمایشگاه به دستیار ارائه می شود، مستند می شود.

13 کنترل دقت نتایج در طول اجرای روش در آزمایشگاه متفاوت است

13.1 مقررات خارجی

13.1.1 نظارت بر صحت نتایج در طول ساعت اجرای روش در آزمایشگاه بیانگر موارد زیر است:

کنترل عملیاتی توسط Vikonavian از روش هوشیاری Vikonian (بر اساس ارزیابی تکرارپذیری، از دست دادن در طول ساعت اجرای روش کنترل انتخاب شده)؛

13.1.2 فرکانس کنترل عملیاتی و روش های نظارت بر پایداری نتایج آزمایش های آزمایشی توسط کاربر از طرف آزمایشگاه تنظیم می شود.

13.2 الگوریتم برای کنترل عملیاتی تکرار

13.2.1 کنترل عود برای پوست با نتایج تعویض که مطابق با روش است لازم است. برای این منظور نمونه آب انتخابی را به دو قسمت تقسیم کرده و متناسب با مقطع آب اضافه کنید.

13.2.2 نتیجه رویه کنترل rقبل از ، بیمه mg/dm 3 برای فرمول

r به = | X 1 - X 2 |، (6)

de X 1 X 2 - نتایج حاصل از محاسبه غلظت جرمی کلسیم در نمونه، mg/dm 3.

13.2.3 فاصله تکرار r n، mg/dm 3 فرمول را پوشش می دهد

r n = 2.77 × s r ، (7)

د اس آر - نشانگر عود، mg/dm 3 (جدول).

13.2.4 نتیجه رویه کنترل مقصر است

الگوریتم

13-3-1 اگر غلظت جرمی کلسیم در نمونه کار 10 میلی گرم بر دسی متر 3 یا بیشتر شود، کنترل عملیاتی رویه ویلاسیون با استفاده از روش ویکورسیستی مواد افزودنی همراه با روش رقیق سازی نمونه انجام شود. در موارد دیگر، کنترل عملیاتی با استفاده از روش جایگزین مواد افزودنی انجام می شود. برای معرفی مواد افزودنی، از DSO یا گواهی گریدهای کلسیم (افزودنی) استفاده کنید.

13.3.2 کنترل عملیاتی رویه vikonannya vimiryuvan توسط Vikonavian با یکسان سازی نتایج همان روش کنترلی که با استاندارد کنترل گرفته شده است انجام می شود.

13.3.3 نتیجه روش کنترل Kk, mg/dm 3 فرمول را تضمین کنید

(9)

de - نتیجه تغییرات کنترلی غلظت جرمی کلسیم در نمونه رقیق شده درساعت یک بار، با یک افزودنی معین، mg/dm 3.

نتیجه تغییرات کنترلی غلظت جرمی کلسیم در نمونه رقیق شده در h بار، mg/dm 3؛

13.3.4 استاندارد K، mg/dm 3 را برای اطمینان از فرمول کنترل کنید

(10)

de D lx² ( D lx ¢ta D lx ) - مقادیر ویژگی های سرکوب نتایج انقراض، ایجاد شده در هنگام اجرای روش در آزمایشگاه، که نشان دهنده غلظت جرم کلسیم در یک نمونه رقیق شده با یک افزودنی است (نمونه رقیق شده، نمونه کار) mg/dm 3.

تبصره - مجاز است استاندارد rozrahunka برای کنترل ارزش vikorystovvat ویژگی های آدم ربایی، otrimani rozrahunkovym راه پشت فرمول D lx. ¢

13.3.5 اگر نتیجه فرآیند کنترل ذهن را راضی کند:

13.4.1 کنترل رویه vikonannya vimiryuvan توسط Vikonavian با استفاده از یکسان سازی نتایج همان روش کنترل طبق استاندارد کنترل K انجام می شود.

13.4.2 نتیجه روش کنترل Kk, mg/dm 3 فرمول را تضمین کنید

(12)

de - نتیجه تغییرات کنترلی غلظت جرمی کلسیم در نمونه با افزودنی شناخته شده mg/dm 3.

نتیجه محاسبه غلظت جرمی کلسیم در نمونه کار mg/dm 3;

C غلظت ماده افزودنی mg/dm3 است.

13.4.3 استاندارد برای کنترل از دست دادن K, mg/dm 3 بیمه برای فرمول

(13)

de D lx ¢ (D lx ) - مقادیر ویژگی های سرکوب نتایج انقراض، ایجاد شده در طول اجرای روش در آزمایشگاه، که نشان دهنده غلظت جرم کلسیم در نمونه با افزودنی (نمونه کاری)، mg/dm 3 است. .

تبصره - مجاز است استاندارد rozrahunka برای کنترل ارزش vikorystovvat ویژگی های آدم ربایی، otrimani rozrahunkovym راه پشت فرمول D lx. ¢ = 0.84×Dx¢ i Dls = 0.84×Dx.

3.4.4 اگر نتیجه رویه کنترل ذهن را راضی کند

ب.۵ روش تهیه اقلام تایید شده

B.5.1 آماده سازی کلسیم گواهی AP1-Ca

برای نمونه های با دقت بالا، از یک فلاسک پلی پروپیلن با ظرفیت 250 سانتی متر 3 31.216 گرم کربنات کلسیم، با دقت تا اعشار چهارم پس از کما استفاده کنید. مخلوط را با آب مقطر خیس کنید و 120 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک (1:1) را مرحله به مرحله در حالی که هم بزنید اضافه کنید. بطری را با یک لیوان تمیز از سالگرد بپوشانید و بگذارید بماند تا شکسته شود.

پس از متلاشی شدن، تجزیه را با دقت با استفاده از یک چوب از طریق یک لیوان به یک فلاسک صلح آمیز به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل کنید. فلاسک و کاسه را سه بار با آب مقطر بشویید و مخلوط را به همان فلاسک منتقل کنید. فلاسک را با آب مقطر روی علامت بگذارید و مخلوط کنید.

به رزماری استخراج شده غلظت کلسیم 50.0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب اختصاص داده شده است.

B.5.2 تهیه محصول تایید شده AR2-Ca

در یک ظرف بشری با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 25 سانتی متر مکعب کلسیم AP1-С را با استفاده از یک پیپت در یک نقطه به ظرفیت 5 سانتی متر مکعب اضافه کنید. حجم را با آب مقطر به علامت روی فلاسک برسانید و مخلوط کنید.

به رزماری استخراج شده غلظت جرمی کلسیم 00/5 میلی گرم بر سانتی متر مکعب اختصاص داده شده است.

ب.6 طراحی مشخصات مترولوژیک واحدهای دارای گواهی

B.6.1 شرح مشخصات مترولوژیکی AP1-Ca گواهی شده

مقادیر گواهی شده غلظت جرمی کلسیم با 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب فرمول را پوشش می دهد

(در 1)

د م - وزن جرمی کربنات کلسیم، گرم؛

V - ظرفیت فلاسک ثابت، سانتی متر 3؛

40.08 و 100.09 - جرم کلسیم و کربنات کلسیم، ظاهرا، گرم در مول.

Rozrakhunok بین مقادیر احتمالی سرکوب غلظت جرمی تعیین شده کلسیم در گونه AP1-Caد 1

، (AT 2)

de 1 - مقدار غلظت جرمی کلسیم اختصاص داده شده است، mg/cm3.

Dm - مقدار حدی جذب احتمالی بخش جرمی گفتار اصلی در معرف به عنوان مقدار اختصاص داده شده m, %;

متر - کسر جرمی گفتار اصلی در معرف، اختصاص داده شده به معرف شیمیایی خالص، %؛

Dm - مرزی ممکن pohibka zvazhuvannya، g;

متر - وزن کربنات کلسیم، گرم؛

D V - مقدار حدی تهویه احتمالی یک فلاسک صلح آمیز در مقایسه با مقدار اسمی سانتی متر 3.

V حجم اسمی فلاسک صلح آمیز ویکور شده، سانتی متر 3 است.

از دست دادن غلظت جرمی تعیین شده کلسیم در گروه AP1-C قدیمی است

B.6.2 شرح مشخصات مترولوژیکی AP2-Ca گواهی شده

مقدار گواهی شده غلظت جرمی کلسیم 3 2 mg/cm 3 فرمول را پوشش می دهد

(U 3)

de 1 - مقدار AP1-Ca به غلظت جرمی کلسیم، mg/cm3 نسبت داده می شود.

V 1

V 2 - حجم فلاسک سکون، سانتی متر مکعب.

روزراخونوک پوهیبکی غلظت انبوه کلسیم را در گونه AP2-Ca ایجاد کرد.د 2 ، mg/cm 3 با استفاده از فرمول انجام می شود:

(در 4)

de 2 - مقدار AP2-Ca به غلظت جرمی کلسیم، mg/cm3 نسبت داده می شود.

د 1 - تخریب آماده سازی الکل گواهی شده AR1-Ca، mg/cm3.

Z 1 - مقدار AP1-Ca به غلظت جرمی کلسیم، mg/dm 3 نسبت داده می شود.

D V 1 - ارزش محدود کننده دعای ممکن V 1 نوع ارزش اسمی سانتی متر 3;

V 1 - حجم AP1-Ca که با پیپت جمع آوری می شود، سانتی متر 3.

D V 2 - مقدار حدی افزایش احتمالی ظرفیت یک فلاسک صلح آمیز نسبت به مقدار اسمی سانتی متر 3.

V 2 - حجم فلاسک ثابت سانتی متر 3.

کاهش غلظت جرمی کلسیم در گونه AP2-Ca قدیمی است

O 7 امنیت Vimogi

هنگام کار در آزمایشگاه های شیمیایی، رعایت تکنیک های ایمنی پیشرفته ضروری است.

B.8 شرایط لازم برای صلاحیت Vikonavians

تست های تایید شده را می توان توسط یک مهندس یا دستیار آزمایشگاه با سابقه حرفه ای ثانویه تهیه کرد که آموزش های ویژه ای را گذرانده و حداقل 6 ماه در یک آزمایشگاه شیمی کار کرده است.

V.9 Vimogi به markuvannya

فلاسک ها با شراب های تایید شده با هدف مورد نظر شراب تایید شده، غلظت کلسیم در شراب، محتویات و تاریخ آماده سازی برچسب گذاری شده اند.

B.10 Umovi sberіgannya

گواهینامه های بخش AP1-Sa برای مدت طولانی در یک بطری محکم بسته نگهداری می شود.

گواهی نمرات AP2-СA بیش از 3 ماه در بطری های محکم بسته نگهداری می شود.

سرویس فدرال برای آب و هواشناسی و نظارت
dovkilla

نصب دولتی
"موسسه هیدروشیمی"

کاتر شماره 55.24-2006
در مورد گواهینامه MBI

تکنیک Vikonannya vimiryuvan غلظت جرمی کلسیم در آب به روش تیترومتری با استفاده از Trilon B.

تکه تکه شده GU موسسه هیدروشیمی (GU DHI)

تنظیم شده است RD 52.24.403-2007

گواهی شده بر اساس GOST R 8.563-96 که در سال 2002 اصلاح شده است.

صدور گواهینامه بر اساس نتایج است تحقیقات تجربی

در نتیجه صدور گواهینامه MBI موارد زیر ایجاد شد:

1. MVI با نتایجی که قبل از آن ظاهر می شود سازگار است و دارای ویژگی های اساسی اندازه گیری زیر است:

محدوده ویمیرها، مقادیر ویژگی های سرقت و انبارها (95/0 = P)

محدوده غلظت جرم کلسیم X, mg/dm 3	شاخص تکرارپذیری (میانگین تغییرات مربعی تکرارپذیری) s r mg/dm 3	شاخص خلاقیت (میانگین مربع خلاقیت) س R، mg/dm3	شاخص صحت (کوردون های سرکوب سیستماتیک برای دقت P = 0.95) ± D s، mg/dm 3	نشانگر دقت (صفحه های سرکوب برای خنثی بودن P = 0.95) ± D، mg/dm 3
نوع 1.0 تا 200.0 را شامل می شود.	0.1 + 0.004 × X	0.1 + 0.031 × X	0.1 + 0.018 × X	0.2 + 0.063 × X

2. دامنه تغییرات، مقادیر بین تکرار و موفقیت با قابلیت اطمینان قابل اعتماد P = 0.95

3. هنگام اجرای روش، آزمایشگاه اطمینان حاصل می کند:

کنترل عملیاتی توسط Vikonavian از روش حذف Vikonian (بر اساس ارزیابی تکرارپذیری و تخریب در طول اجرای یک روش کنترل معمولی).

پایداری نتایج ارتعاش را کنترل می کند (بر اساس کنترل پایداری میانگین تغییرات مربعی تکرارپذیری، میانگین تغییرات مربعی دقت آزمایشگاهی داخلی، ابداکشن).

فرکانس نظارت عملیاتی و روش های نظارت بر پایداری نتایج تحقیقات تجربی توسط Posibnik به عنوان یک آزمایشگاه تنظیم می شود.

رئیس مترولوژی دانشگاه دولتی هنر نو کودکان A. A. Nazarova

منیزیم و کلسیم محصولات اصلی و فرعی بسیاری از محصولات طبیعی و فردی هستند. روش های کلاسیک برای تجزیه و تحلیل این دو کاتیون به زمان زیادی نیاز دارد، در حالی که تیتراسیون کمپلکس سنجی به محقق توانایی تنظیم دقیق اهمیت هر دو فلز را می دهد که به پیشرفت سریع این روش در عمل تحلیلی کمک زیادی کرد.

ما می خواهیم به طور کامل در مورد نارضایتی های فلز بحث کنیم، زیرا ممکن است همیشه در یک زمان وجود داشته باشند، و دانستن رفتار ذهن Ca و Mg مهم است، زیرا شناسایی یکی از این عناصر ضروری است.

تجزیه و تحلیل داده های بیولوژیکی در این بخش از اهمیت عملی بالایی برخوردار است. ادبیات تنها بر اساس بخشی از همه انتشاراتی است که به نظر ما کاملاً منصفانه هستند، زیرا بیشتر کارها، از نقطه نظر تیتراژ کمپلکس سنجی، حاوی چیز جدیدی نیستند.

آثار ذکر شده هنوز شواهدی در مورد پتانسیل های روش ارائه می دهند و مشکلات هنوز حل نشده است.

مقدار منیزیم با کمک EDTA مدتهاست که توسط شوارتزنباخ و spivr توصیف شده است. . نشانگر اریوکروم مشکی یکی از رایج ترین ها در این زمان است. تیتراسیون معاصر در مقیاس میکرو و تعیین مقادیر میکروگرم دشوار نیست. دقت تغذیه ای مقادیر کمپلکس سنجی و استوکیومتری تیتراسیون گزارش شده است.

پایداری کمپلکس های EDTA و نشانگر با منیزیم بالا است، به طوری که تیتراسیون را می توان با دقت کافی انجام داد. تغییر بربریزاسیون به نقطه هم ارزی (از شرابی به آبی) نسبت به سایر تیتراسیون های کمپلکس سنجی کمتر واضح است. ردیابی را تا زمانی که مایع قرمز ناپدید شود تیتر کنید، بفهمید که چیست، چه می کند، مهم نیست. واکنش در نقطه هم ارزی حتی با شدت بیشتری ادامه می یابد، بنابراین لازم است آن را کمی گرم کنید.

اریوکروم سیاه T و بسیاری از زرشک‌های مشابه با اثری از فلزات مهم مسدود شده‌اند، اول از همه، مانند، محافظت کنید، مهم نیست چه می‌بینید، کلمات پوشاننده مشابه راکد. سیانید پتاسیم سمت Si، Ni، Co، Fe و غیره را حذف می کند. همین عملکرد برای Na2S (که در آن رسوبات فلزات مهم به شکل سولفید رسوب می شود) و منگنز - تیتراسیون منیزیم در حضور یک مقدار زیاد من منگنز div. آلومینیوم را می توان در پشت یک تری اتانول آمین اضافی پوشانده و اثر آن در دمای 5 درجه سانتیگراد تیتر می شود، زیرا در مورد دیگر Al می تواند از مجتمع با ماسک به مجتمع با نشانگر عبور کند.

انتقال هایی که باعث وجود آثار فلزات مهم می شوند اغلب با استفاده از روش تیتراسیون معکوس قابل حل هستند. در این مورد، خانه‌هایی که مورد احترام هستند درگیر یک مجتمع با EDTA می‌شوند و به اندیکاتور واکنش نشان می‌دهند یا اصلاً واکنش نشان نمی‌دهند. به این ترتیب می توان تیتراسیون را قبل از مسدود شدن نشانگر تکمیل کرد. به عنوان مثال، اگر تیتراسیون با روی انجام شود، به جای C تا 20 میلی گرم در لیتر، دوز منجر به هجوم نامطلوب نمی شود. بر اساس همان اصل تحریک پروپیوناسیون هان، روش تیتراسیون خشک، بر اساس داده ها، وجود تخلف، در این واقعیت نهفته است که بدیهی است که دوز تیتر شده EDTA با دوز تجزیه و تحلیل شده تیتر می شود.

کرم اریوکروم سیاه T، حاوی تعداد زیادی شاخص دیگر است، به عنوان مثال، آلومینیوم، که امکان تیتراسیون ثابت مخلوط Fe-Al-Ca-Mg، لاک قرمز C، زرشک در سری آبی کروم اسیدی، کروموکسان سبز را فراهم می کند. ، بنفشه کاتکول، آرسن. مورد، از یک سو و گروهی از پیروان از سوی دیگر، بلچر، از سوی دیگر، تعداد زیادی از بارنیک ها را از نظر وابستگی به عنوان شاخص ردیابی کردند. بقیه زمان ها، Kalmagite یک موفقیت بزرگ است. با توجه به پایداری کمپلکس ها با فلزات و تغییر در بربر شدن، شراب عملاً مشابه اریوکروم سیاه T است، اما خواص آن پایدارتر است.

نشان دادن نقطه پایان تیتراسیون با استفاده از روش‌های ابزاری دیگر شامل تیتراسیون فتومتریک است که با خود نشان‌دهنده در ناحیه UV یا با اریوکروم T سیاه و یا با شاخص‌های دیگر، برای مثال کرومازورول اس یا کالماژیت سازگار است. هنگامی که Mg تعیین می شود و با تیتراسیون متوالی مخلوط های Ni-Mg، Zn-Mg یا Bi-Mg، تیتراسیون پتانسیومتری با کاتد جیوه یا تیتراسیون آمپرومتریک نیز انجام می شود. در زیر مقادیر رسانایی و دماسنجی را توضیح خواهیم داد.

ورود قابل توجه منیزیم به تیتراسیون سایر فلزات فقط در محیط مناسب ظاهر می شود، بنابراین بعید است حضور آن برای فلزات دیگر مشکل ساز شود، زیرا انجام تیتراسیون در شرایط اسیدی امکان پذیر شده است. Mg را می توان با رسوب به شکل هیدروکسید در محلول قوی (سودا سوز آور) یا با کمک یون های فلوراید پوشانید.

تیتراسیون منیزیم در حضور یون های فسفات با Kolya انجام می شود که امکان حذف تعداد زیادی از این یون ها را با استخراج فراهم می کند. یونیت ها نیز راه خوبی برای حذف یون های فسفات هستند. اغلب لازم است که ماده مورد تجزیه و تحلیل به شدت رقیق شود تا قدرت MgNFLjPO افزایش یابد.)، زیرا این ترکیب به راحتی تقاطع تفاوت ها را از بین می برد. علاوه بر این، منیزیم را می توان در حضور یون های فسفات با استفاده از روش تیتراسیون معکوس تعیین کرد. تیتراسیون منیزیم در حضور کلسیم در زیر مورد بحث قرار خواهد گرفت. در اینجا همچنین می توانید به امکان جداسازی کلسیم از مولیبدات و تیتر کردن منیزیم از فیلتر در صورت نیاز به استخراج یک یا چند Mg- توجه کنید.

منیزیم را می توان از نظر کمپلکس سنجی در داروها، در آلیاژهای آلومینیوم، در آلیاژهای الکترون، در چاوون و لیکور شاون، در تیتانیوم، سولفات نیکل، باروت، در مواد زمین و جنگل، در سنگ ها و سرباره های اورانیوم شناسایی کرد.

کلسیم یکی از اولین فلزاتی است که روش تیتراسیون کمپلکس سنجی برای آن شرح داده شده است. تیتراسیون را می توان در دوزهای بسیار رقیق شده و همچنین برای تشخیص مقادیر کم کلسیم انجام داد. Zastosovuvaniya شاخص خود murexide buv گزارش vychcheniya، و آنها اغلب ساعت vikoristuyu. در یک چمنزار قوی (pH = 12)، تغییری در تخمیر مورکسید در رنگ آبی-بنفش، کمتر تیز، مانند بسیاری از شاخص های متالوکرومی دیگر وجود دارد. انحلال مورکساید در یک دوره چند ساله پایدار است، بنابراین شاخص باید به شکل جامد اضافه شود و با 100 قسمت NaCl آسیاب شود. همچنین امکان اکسید شدن و تجزیه هیدرولیتیکی مورکسید در آنالیزهای مورد تجزیه و تحلیل، به ویژه در طی تیتراسیون فتومتریک، زمانی که تجزیه آند در نتیجه تغییر قابل توجهی در سطح نور قابل توجه می شود، وجود دارد. برای افزایش تشخیص نقطه هم ارزی، از یک نشانگر مخلوط استفاده شد، به عنوان مثال، 0.2 گرم مورکساید با 0.5 گرم نفتول سبز، به خوبی با 100 گرم NaCl مخلوط شده است.

به عنوان شاخص در Sabulo، بسیاری از کلمات دیگر وجود دارد که، با این حال، همیشه مورکساید را تغییر نمی دهند. ما اقداماتی را از آنها انجام می دهیم: کاغذ ردیابی، CAL-Red، اریوکروم آبی-مشکی SE (Erio SE)، اسید کروم آبی-سیاه و غیره. همه این کلمات ترکیبات پرو-آزو مشابه T اریوکروم سیاه هستند.

بررسی سیستماتیک شاخص های مقامات این گونه سخنرانی ها باید توسط دیل و اسپیور انجام شود. . محاسبات عددی نیز توسط بلچر و اسپیور انجام شد. . بیشتر در محدوده شاخص‌ها در Sabules آزمایش‌شده: لاک قرمز C، کروم آبی-سبز BL، کمپلکس phthclein، glyoxal-bis-(2-oxyanyl)، کروماز-rol S، H- اسید، آلیزارین اسیدی سیاه SN و p ir. آلومینیوم می تواند برای تیتراسیون بعدی مخلوط Fe-Al-Ca-Mg استفاده شود.

حدس ها کمتر از سنتز وست از کلسی کروم است، که احتمالاً مشابه هیدرون است که توسط نویسندگان روسی ارائه شده است. برای این منظور از متیل تیمول بلو و کاتکول ویولت نیز استفاده می شود.

Calcein می تواند به عنوان یک نشانگر رنگ و به عنوان یک نشانگر فلورسنت (تبادل UV) استفاده شود. فلورسان-اینکپلکسون در پشت نقطه هم ارزی منجر به مسدود شدن فلورسانس اضافی می شود که با افزودن فنل فتالئین همپوشانی دارد (0.25 گرم فنل فتالئین در هر 1 گرم نشانگر). مشابه آکریدین در سمت راست با کلسین (calcein W)، برای جلوگیری از فلورسانس بیش از حد، آکریدین اضافه شد. تیمولفتالکسون نیز به عنوان یک شاخص فلورسنت برای کلسیم توصیه می شود. برای اطمینان از تشخیص نقطه هم ارزی بدون سردرگمی، Toft iz spivr. آنها یک تکنیک ساده را توسعه دادند که در طی تیتراسیون با کلسین مفید بود و همچنین در طول تیتراسیون با سایر شاخص های فلورسنت نیز به خوبی عمل کرد.

تقریباً همه نشانگرهای کلسیم تغییر شدیدی در دمای مایع در مقادیر pH بالا ایجاد می کنند. با این حال، برخی از سیستم های شاخص وجود دارد که در pH کار می کنند<11, например комплекс Mg с ЭДТА (его дббавляют по меньшей мере в количестве 5% от содержания присутствующего Са) или ZnY в комбинации с эриохромом черным Т, а также комбинации ZnY с цинконом и CuY с ПАН . При этом одновременно титруется присутствующий в растворе Mg.

شاخص هایی که در مقادیر pH بالا عمل می کنند، مانند منیزیم، اغلب با کلسیم همراه هستند که در آن به شکل هیدروکسید رسوب می کند (به زیر مراجعه کنید). توجه به این نکته ضروری است که علفزاری که برای کشت کشت می شود، قادر به حذف کربنات ها نیست و همچنین قادر به حذف آنها از باد، آب یا سایر معرف ها نیست که بقایای آن ها CaCO3 را رسوب می دهد. محاصره دوباره با طول تیتراسیون پاک می شود، زیرا به طور کامل انجام می شود.

با این حال، راحت تر و مقرون به صرفه تر است که منتظر بمانید تا رسوب ته نشین شود، که برای جلوگیری از رسوب احتمالی Ca(OH)g، یون های کربنات حذف شده و در دوز رقت ها تیتر می شوند. غلظت کالاموتا را نیز می توان با استفاده از روش تیتراسیون گردابی تعیین کرد.

مقاماتی که علاقه مند به تیتراسیون کلسیم بودند به تفصیل مورد مطالعه قرار گرفتند. Fe و Al موجود در اکثر محصولات طبیعی و معمولی را می توان به روش های مختلفی تشخیص داد. ته نشینی خط محاصره با تقسیم آمونیاک از قبل امکان پذیر است، اما اغلب زمان زیادی می برد، باقیمانده ممکن است برای فروختن فرعی لازم باشد. در بخش هایی که هویت عناصر مختلف را توضیح می دهد، می توانید در مورد پوشش Fe، Al و Mn بخوانید.

به دلیل وجود Al، پس برای تعیین کلسیم نیازی به کار نیست، زیرا در طول تیتراسیون اولیه در pH بالا، Al به شکل یون های آلومینات وجود دارد که با کمپلکس واکنش نمی دهند. اما پس از توجه به انتخاب نشانگر، قطعات زرشک در برخی موارد با آلومینیوم مسدود می شود. در مواقعی با غلظت بسیار زیاد Al، اثر تا ارسال می‌جوشد و در مواقعی با غلظت بالای منگنز، تا ارسال می‌شود.

تیتانیوم را می توان با پراکسید آب پوشانده (پیشرفت به تیتانیوم). طیف وسیعی از امکانات برای پوشاندن با رکود سیانید پتاسیم و رزین های تبادل یونی فراهم می شود. لطفا توجه داشته باشید که امکان کدگذاری متقابل آنیون ها نیز وجود دارد. قبلاً در مورد تغییرات ایجاد شده توسط یون های هیدروکسیل و کربنات صحبت کرده ایم. یون هگزاسیانوفرات (II) که در جوانه وجود دارد یا هنگامی که با آهن پوشانده شده ایجاد می شود، می تواند در نتیجه نمک کلسیم با عیار پایین ایجاد شود. چیز جدیدی در مورد فرآیند تیتراسیون وجود دارد. به ویژه آسیب خاک به دلیل وجود یون های فسفات ایجاد شد. تعداد کمی از باقیمانده ها بر تیتراسیون کلسیم تأثیری ندارند. نسبت مجاز محدود P: Ca = 4: 1 است، اما به دلیل رقیق شدن، رسوب قوی وجود دارد.

مقادیر زیادی از یون های PO4 را نمی توان تنظیم کرد مگر اینکه از روش تیتراسیون گیت استفاده کنید. زیمرمن از تیتراسیون 0.1 M EDTA و 0.05 M ZnY برای تعیین کلسیم در حضور یون های فسفات استفاده می کند. در موارد شدید، با محتوای بالای یون های فسفات، آنها با استفاده از روش تبادل یونی یا استخراج تقویت می شوند.

پس از یک ساعت رکود تیتراسیون در یک محیط اسیدی، کلسیم دیگر به شدت تحت تأثیر سایر فلزات قرار نمی گیرد. در صورت هر گونه تیتراسیون در محیط بصل النخاع (به غیر از تیتراسیون منیزیم)، می توان آن را پشت کمک یون های فلوراید پنهان کرد.

دقت و حساسیت مقادیر کمپلکس سنجی کلسیم خوب است که به عنوان مثال با مطالعات عددی تایید می شود.

روش های ابزاری زیادی برای اندازه گیری کلسیم وجود دارد. اغلب از تیتراسیون فتومتریک استفاده می شود، زیرا تشخیص انتقال غلظت مورکساید با چشم غیرمسلح مهم است. سایر نشانگرها مانند کاغذ ردیابی، CuY-PAN، متالفتالین را بچسبانید.

تیتراسیون فتومتریک را می توان با خود نشان دادن در ناحیه UV (228 نانومتر) انجام داد. این را می توان بر اساس زمان بندی شاخص های مختلف خودکار کرد. نشان دادن نقطه هم ارزی با شیب منحنی تیتراسیون هنگام افزودن یون های Cu2+ توضیح داده شده است. نشان‌دهنده آمپرومتریک با الکترود قطره‌ای جیوه، انجام تیتراسیون ثابت ترکیباتی مانند Ni-Ca یا Cu-Zn-Ca را ممکن می‌سازد و برای نشان دادن از یک کمپلکس استفاده کنید. در اسیدهای آمونیوم بالا، کلسیم را می توان با روش آمپرومتریک غیرمستقیم تعیین کرد: از کمپلکسونات روی، یون های Ca2+ توسط Zn2+- حذف می شوند که سپس تیتر می شوند.

در طی تیتراسیون پتانسیومتری با قطرات جیوه، الکترود به طور کامل با حضور GEDTA خورده می شود که بر Mg تأثیر نمی گذارد. Gazlam iz spivr. انجام تیتراسیون پتانسیومتری و خودکار با الکترود آبی. با این روش می توان به صورت متوالی مقادیر Ca-Mg را تیتر کرد. تیتراسیون رادیومتری و هدایت سنجی شرح داده شده است. به ویژه مهم است که نشانگر دماسنجی نقطه هم ارزی بر اساس تجزیه و تحلیل مخلوط با a-Mg است، قطعات گرمای تشکیل کمپلکس های هر دو فلز نه تنها متفاوت هستند، بلکه از علامت پیروی می کنند.

تعداد مقادیر کمپلکس سنجی عملی زاستوسوان بیشتر است. جزئیات بیشتری از ریزش های احتمالی به دست آمده است. از آنجایی که مقدار کلسیم اغلب به مقدار منیزیم مربوط می شود، توصیه می شود که خواننده برای تعیین مخلوط کلسیم و منیزیم و سختی آب اقدام به قسمت های جداگانه کند. نشانه های بصری مختلف برای تجزیه و تحلیل استئارات ها، آب قند، کازئین، آب، آب سفره، داروها، فسفات تری کلسیم، فسفات های فنی، مواد طبیعی، مواد عکاسی، کلوفون و همچنین ارزش بخار قوی استفاده می شود. در نهایت، غلظت کلسیم در رزین تبادل یونی کیلیت - Dowex A-I راکد است.

تیتراسیون فتومتریک با مورکساید برای تعیین میزان آب گچ و آنالیز آب استفاده می شود. هنگامی که کلسیم در نمک اندازه گیری می شود از کلسین به عنوان یک شاخص فتومتریک استفاده می شود. هنگام تجزیه و تحلیل علوفه، کلسیم با استفاده از الکترود نقطه جیوه با استفاده از GEDTA تیتر می شود.

کلسیم را با منیزیم مخلوط کنید. جداسازی کلسیم از منیزیم می تواند به روش های مختلفی انجام شود. این رشته همیشه امکان پذیر است، اما زمان زیادی می برد. برای این منظور رزین های تبادل یونی را کاملا منجمد کنید. Gerke پیشنهاد می کند که کلسیم را به شکل سولفیت تقویت کند. می توانید کلسیم را به روش کلاسیک به شکل اگزالات رسوب دهید و پس از خاکستر شدن و حل شدن رسوب، آن را به صورت کمپلکس سنجی تیتر کنید.

حتی برای مقادیر کمی اگزالات کلسیم، رسوب را می توان در اسید حل کرد، EDTA اضافه کرد و EDTA اضافی را می توان پس از سرو تیتر کرد. با این حال، پس از رسوب کلسیم به شکل اگزالات، بارباراسیون T اریوکروم سیاه در هنگام تیتراسیون منیزیم در فیلتر به اندازه کافی تیز نیست، بنابراین مقدار یون های اگزالات که راکد می شوند باید به حداقل برسد.

پیچیده ترین روش ها روش هایی هستند که برای هر دو فلز منحصر به فرد هستند. متداول ترین روش ایستایی کلسیم تیتر شده در میدان قوی در حضور رسوب هیدروکسید منیزیم و مقدار تعیین شده کلسیم و منیزیم در قسمتی دیگر از تجزیه است (و هر آنچه در بالا در مورد آن گفته شد. تیتراژ منیزیم با توجه به آن گرفته می شود)، با محاسبات بیشتر به جای منیزیم با تفاوت. اگر مقدار زیادی کلسیم و منیزیم کمی دارید، بعید است در طول تجزیه و تحلیل مشکلاتی ایجاد شود. از آنجایی که وضعیت کمتر مساعد است، لازم است احترام به شرایط پایین افزایش یابد، که بحث در مورد آن را می توان در ادبیات اصلی یافت.

وجود Mg(OH)2 ممکن است مهم باشد، اولاً به این دلیل که امکان واکنش با کلسیم وجود دارد و ثانیاً به دلیل این واقعیت است که تغییر غلظت نشانگر ممکن است از طریق جذب زرشک توسط زرشک ناگهانی نباشد. رسوب پلاستیک

مکمل قند ممکن است در سنتز کلسیم اختلال ایجاد کند، اما این مورد توسط سایر نویسندگان تایید نشده است. به نظر فلشکا و گودیتز، کاشت را می توان به حداقل کاهش داد، زیرا خاک خنثی یا اسیدی است، و با افزودن قدرت EDTA، که بیش از حد توان کلسیمی معادل را تحت تأثیر قرار نمی دهد، و حتی بیشتر از چه کسی استفاده می کند. سپس چمنزار را به مقدار زیاد به صورت قطره ای اضافه کرده و مواد را به خوبی مخلوط می کنند. پودپویدنو به لوئیس زی اسپیور. ، که در آن مقدار ناچیز EDTA رسوب می کند و هنگامی که ایستاده است، تبلور مجدد Mg(OH)2 دوباره به تجزیه می رود.

برای تشخیص سریع تغییر در بربریت نشانگر (به عنوان مثال، مورکسید)، لازم است رسوب در یک فلاسک صلح آمیز به طور کامل یا بهتر بگوییم نه لزوما انجام شود. حجم مایع را به علامت برسانید و پس از اتمام رسوب، مقدار کمی از فیلتر را اضافه کنید تا مقدار کمی اضافی از EDTA تیتر شود.

باخ و اسپیور. نتایج خوبی را با مقدار بسیار زیادی از منیزیم (حدود 0.5٪ کلسیم، که در MgO موجود است) به دست آورد، Mg(OH)2 را با 0.5 مولار NaOH رسوب داد (مقدار کمی KCN و NH2OH HC1 به مخلوط اضافه شد) با پرانرژی مخلوط و کلسیم تیتر شده بدون وسط در یک سوسپانسیون EDTA با CaL-Red در ظرف نشانگر. اهمیت ته نشینی مداوم با اختلاط پرانرژی نیز توسط لوئیس و ملنیک تاکید شده است.

چگونه می توان تحقیقات انجام شده توسط کنیا در سال های اخیر را تأیید کرد. ، مقدار pH نهایی، نشانگر و قدرت آن نیز بر نتایج تیتراسیون تأثیر می گذارد. این طرح نتایج مهمی دارد که بلچر و دیگران را انکار می کند. از بین شاخص‌های متعدد آزمایش‌شده، مهم‌ترین آنها کاغذ ردیابی بود. نقطه هم ارزی حضور Mg(OH)2 رسوب‌شده واضح‌تر از کلسیم خالص بود، و حضور منیزیم منجر به نتایج پایین‌تری برای کلسیم نمی‌شود، که ممکن است زمانی رخ دهد که سایر شاخص‌ها راکد باشند (به عنوان مثال، مورکسید، متیل تیمول). آبی یا کلسین).

انتقال نامشخص بربریزاسیون، به دلیل جذب نشانگر توسط رسوب Mg(OH)2، می تواند در صورت اضافه شدن نشانگر پس از رسوب منیزیم، اضافه شود و علاوه بر این، اگر قبل از افزودن زرشک، بررسی شود تا رسوب شفاف شود. شخصیت پولادین همانطور که لات و چنگ نشان می دهند، قطرات بیشتر پلی وینیل الکل باعث کاهش شفافیت انتقال بربریت اندیکاتور می شود. عمل مشابه با استیل استون توسط Bourget و همکاران توسعه داده شد.

به عبارت دیگر، می توان گفت که در زمینه انبساط اذهان تفاوت وجود دارد، اما بعید است که بتوان برای انواع موارد، روش شناسایی کافی را ایجاد کرد; برای یک بیماری خاص پوست، راه حل بهینه را برای دستیابی به بیشترین دقت انتخاب کنید. جای تعجب نیست که اطلاعات زیادی در مورد تحقیقاتی که به منظور محاصره منیزیم (OH)2 انجام شده است وجود دارد. برای این منظور، اسید تارتاریک را تا زمانی که تجزیه شود اضافه کنید. طبق تحقیقات ما و مشابه داده‌های سایر نویسندگان، اسید تارتاریک قادر به رسوب منیزیم رسوب‌شده است که منجر به نتایج محافظت‌شده برای کلسیم می‌شود، همانطور که در مجاورت تیتراتور EDTA است. اگر GEDTA را به جای EDTA بگیریم، نتایج محاسبه صحیح می شود، زیرا کمپلکس منیزیم با این کمپلکس پایدارتر است و کمپلکس با کلسیم پایدارتر است. در رابطه با این موضوع، توجه به این نکته ضروری است که نقطه هم ارزی تیتراسیون با کالکون تنها در صورتی تیز است که رابطه Mg: Ca مشترک باشد، فرض می کنیم، 1.

چگونه می توان این اطلاعات را با داده های علمی بلچر و سایرین برابر دانست، پس از دانستن آنچه هنوز درک نشده است، چگونه بارش منیزیم و کمپلکس آن به ایجاد مجتمع Ca-calcon در نقطه معادل sti جریان می یابد.

یکی از مشکلات اصلی اهمیت کلسیم در حضور منیزیم، در دسترس بودن یک نشانگر ساده روی کلسیم برای مقادیر بصری است که در چنین مقادیر pH هنگام از دست دادن منیزیم عمل می کند. Ringbom با استفاده از سیستم اضافی Zn-GEDTA-zincone، نشان‌دهنده غیرمستقیم نقطه هم ارزی را راکد کرد، این چرخش را مجاز کرد. در گیاه با استفاده از محلول بافر اضافی، pH = 9.5-10، با استفاده از 25 گرم بوراکس، 2.5 گرم NH4C1 و 5.7 گرم NaOH در 1 لیتر تنظیم کنید.

در گل رز خالص حتی انتقال های واضح تری بین مقادیر و مقادیر صحیح به جای Ca وجود دارد. اما برای این امر لازم است که ابتدا غلظت آمونیوم دقیقاً تنظیم شود و به نحوی دیگر نسبت کلسیم به روی تقریباً به 10 برسد. کشف این ذهن های بهینه با تحلیل عملی، متأسفانه هرگز امکان پذیر نیست. روش دیگری توسط Flaschka و Ganchof شرح داده شده است: آنها با استفاده از GEDT با مورکساید به عنوان یک شاخص در pH حدود 10 تیتر می شوند. کلسیم را در حضور منیزیم نیز می توان به صورت پتانسیومتری با GEDTA در pH = 10 تیتر کرد.

با پیروی از روش ساده استرافلد، که در آن منیزیم با یون‌های فسفات در pH 9 = رسوب می‌کند و سپس وجود رسوب با تیتراسیون پتانسیومتری معکوس EDTA اضافی با نمک کلسیم تیتر شده با الکترود نقطه‌گذاری شده جیوه تعیین می‌شود. قوام اضافه شده به فسفات ممکن است دقیق تر باشد. از یک طرف می توان تا حد امکان آن را کم کرد تا شکسته شدن جدول MgNH4P04 کاهش یابد تا با EDTA واکنش نشان ندهد، در غیر این صورت استحکام فسفات به دلیل زیاد بودن زیاد نیست، قطعات موجود در آن بارندگی است. Ca3 (P04)2 در این نوع قرار می گیرد. هیچ داده ادبی درباره spivsadzhennya Sa وجود ندارد.

پس از تمام آنچه گفته شد، یک بار دیگر تأکید می کنیم که بعید است که بتوان یک روش جهانی کار پیدا کرد، بلکه اصلاحات کافی در روش های استاندارد انجام خواهد شد که بر اساس آن برای همه مواردی که ممکن است. با محدود کردن در عمل titsi، یک روش مناسب برای ربات انتخاب کنید. نباید فراموش کرد که بیشتر تحقیقات بر روی نمونه های تمیز انجام می شود و در تجزیه و تحلیل عملی مغز، اهمیت با غلظت بالای نمک ها، وجود عناصر مهم و اطلاعات استفاده از آنها مشخص می شود. سخنرانی های یوچی.

بزرگترین اصلاح تیتراسیون بعدی است، قطعات، از یک طرف، یک ساعت صرفه جویی می کنند، و از طرف دیگر، مقدار کمتری از ماده تجزیه شده را تولید می کنند، بنابراین وقتی

ملاحظات عملی اغلب حتی مهمتر هستند. چنین بررسی هایی انجام شد و نتایج بسیار خوبی را به صورت تکه تکه به دست آورد. Keresh ابتدا کلسیم را با مورکسید در pH = 13 تیتر می کند، سپس محلول را اسیدی می کند، و مورکساید، هیدرولیز، فرو می ریزد، pH را به 10 می رساند و Mg را با اریوکروم سیاه T. nі Ca در حضور 2، Mg تیتر می کند (Zvichaino، معانی وجود دارد. اینجا.

لات و چنگ در ابتدا کلسیم را با کالکون در pH بالا تیتر می کنند، سپس با افزودن اسید و کلرید آمونیوم PH را کاهش می دهند و برای بدست آوردن منیزیم تیتراسیون را با اریوکروم T سیاه ادامه می دهند. اشمیت و ریلی مخلوطی را روشن می‌کنند که با منیزیم رسوب‌شده واکنش نشان می‌دهد، برای این منظور، به صورت شفاف در pH = 9.5-10، با GEDT در حضور سیستم نشانگر Ringbom تیتر می‌کنند که منجر به کاهش روی می‌شود. GED TA - روی، سپس KCN را برای ماسک ها اضافه کنید و Mg را با EDTA و T اریوکروم سیاه تیتر کنید. Flask و Ganchof با نشانگر فتومتریک نقطه هم ارزی آزمایش می شوند. بو با کلسیم تیتر شده و مورکساید با EDTA در pH = 10، سپس اریوکروم T سیاه را اضافه کرده، غلظت نور را تغییر داده و با منیزیم با EDTA تیتر می شود. مقادیر زیر میکروگرمی کلسیم و منیزیم را می توان از یک منحنی تیتراسیون فتومتریک محاسبه کرد. در این مورد، از کمپلکس Mg-cal-Magic به عنوان یک سیستم خود نشان دهنده برای تعیین نقطه پایانی تیتراسیون کلسیم بر اساس پیک منحنی تیتراسیون استفاده کنید.

مقادیر کلسیم و منیزیم را می توان با استفاده از پیشرفته ترین روش ها در تجزیه و تحلیل مواد مختلف مانند کما لنفاوی، واپنجک، دولومیت، منیزیت، منافذ واپیانیک و سیلیکات، خاک، پودر سنگ، سنگ، سنگ معدنی و سرباره به دست آورد. سیمان، فولاد و مواد مشابه؛ سنگ نمک، گلاب شور، آب دریا و سایر موارد از مقادیر زیاد آب، و همچنین آب جوش برای حذف منگنز، تفاله، آب زائد از ذخایر زغال سنگ، آب آشامیدنی و آب های معدنی خاص، شیر، کنسرو آب میوه های جدید، مواد دارویی ، مواد گیاهی، پشم پنبه، منسوجات آلی و مواد بیولوژیکی.

کلسیم و منیزیم در منابع بیولوژیکیتعیین کمپلکس سنجی C و (یا) Mg در خون، سرم، بخش و نخاع در حال حاضر با استفاده از روش استاندارد تیترومتری، که به طور کلی در همه آزمایشگاه ها استاندارد شده است، انجام می شود. تعداد انتشاراتی که قرار است در این تاپیک گنجانده شود از صد نفر فراتر رفته است.

در حالی که بسیاری از روش های پیشنهادی فقط در جزئیات کمی متفاوت هستند، در اینجا توضیحات اصول در درجه اول علاوه بر اقدامات حاصل از آثار منتشر شده در نظر گرفته می شود.

کلسیم اولین بار توسط گرینبلات و هارتمن شناسایی شد که تیتراسیون را با مورکساید در یک میدان قوی انجام دادند. سایر نویسندگان همین روش را یا با تغییرات جزئی یا با نشانه فتومتریک توصیف می کنند.

تثبیت سایر شاخص‌ها، مانند کلسین، در ناحیه UV مهم است و منحنی تیتراسیون را می‌توان تحریف کرد. این روش می تواند حتی مقادیر کمی از سرم (20 میکرولیتر) را تجزیه و تحلیل کند. می توانید نشانگر فتومتریک را تنظیم کنید. علاوه بر این، حاوی CAL-Red، کاغذ ردیابی، کمپلکس فتالین، اسید آلیزارین سیاه SN و نشانگرهای فلورسنت است. تسطیح زمین (به عنوان مثال) این روش ها با روش کلاسیک اگزالات به وضوح مزایای روش کمپلکس سنجی را نشان داد.

کلسیم را می توان با استفاده از روش استاندارد EDTA به همان روشی که در سایر مواد تعیین شد، یا با تیتراسیون فتومتریک یا با افزودن فلورکسون تعیین کرد. در نتیجه افزایش فسفات در نمونه در طول این تجزیه و تحلیل، اغلب مشخص می شود که ماده مورد تجزیه و تحلیل بسیار رقیق شده است یا به منظور جلوگیری از سقوط در محاصره تفاوت های مهم، رکود تیتراسیون برگشتی است.

علاوه بر این روش‌ها که به طور خاص برای تعیین کلسیم ایجاد شده‌اند، روش‌های مشابه برای تعیین کلسیم ممکن است شبیه به روش‌هایی باشد که در بالا برای تعیین کلسیم و منیزیم توضیح داده شد، زیرا مقادیر کلسیم بسیار با مقادیر مرتبط هستند. از منیزیم

اولین استفاده از منیزیم در سوریه توسط گلاسک و فلشکا توصیف شد. کلسیم به شکل اگزالات گرفته می شود و پس از انحلال محاصره تیتر می شود، همانطور که Mg در فیلتر پس از سانتریفیوژ اندازه گیری می شود. مزیت این روش در این است که جرم علیه فلز را می توان به یک طریق تعیین کرد. مزیت مشابه روش پروپیوناسیون G'essing است که در آن یک تیتراسیون متوالی وجود دارد. کیسه کلسیم به صورت فتومتریک با مورکسید به شکل چمنزار (NaOH) تیتر می‌شود و مقادیر کمی از Mg(OH)2 که در راچین، شاید به شکل کلوئید، از دست می‌رود، در نظر گرفته نمی‌شود. سپس گلیسین را اضافه کرده و بجوشانید. هنگامی که مورکسید تجزیه می شود و هیدروکسید منیزیم تجزیه می شود. پس از این، منیزیم را با اریوکروم T سیاه تیتر کنید. با این حال، اکثر روش ها بر اساس انتخاب دو نمونه از نمونه ها هستند. در یک نمونه، کلسیم در مقادیر pH بالا با مورکسید (معجزه) یا با شاخص دیگری مانند Erio SE تیتر می شود و در نمونه دیگر مقدار کلسیم و منیزیم تیتر می شود.

در تیتراسیون باقیمانده، از اریوکروم سیاه T استفاده کنید. این روش برای کار با اسیدیته فوق میکرو مناسب است و دقیقاً به محض تثبیت تیتراسیون فتومتریک پخش می شود. فرآیند تیتراسیون را می توان خودکار کرد.

کلسیم و منیزیم را می توان به همان روشی که در sirovatsi تعیین کرد، اما با تغییرات جزئی.

کلسیم و منیزیم در پلاسما و مایع نخاعی مانند سرم است.

افزایش سختی آب. در سال های اخیر شوارتزنباخ سختی شدید آب را توصیف کرده است. і є اولین روش تیتراسیون کمپلکس سنجی، پرکاربردترین روش در عمل. در ادبیات می توانید روش های عددی برای اندازه گیری سختی آب، از جمله ریزمقدارها را بیابید.

دو گروه از روش ها را می توان تشخیص داد: محاسبه سختی و اندازه گیری جداگانه سختی کلسیم و منیزیم. در صورت تعیین حساسیت، مقدار CA و Mg را تیتر کنید. تیتراسیون باید در pH = 10 با رنگ سیاه اریوکروم به عنوان شاخص انجام شود. برای اینکه انتقال نشانگر تیز باشد، وجود حداقل 5٪ Mg (100٪ کلسیم) مورد نیاز است.

بنابراین، برای تغییرات مختلف آب، مهم است که فوراً مقداری منیزیم به مایع اضافه کنید و از آن در هنگام محاسبه استفاده کنید یا حتی ساده تر، مجموعه ای از منیزیم را با EDTA در تجزیه و تحلیل مشکل وارد کنید. در مورد آنالیزهای سریالی، انتخاب تیتراسیون هایی که به ترتیب با EDTA (H2Y2~) مقدار MgY2~ مورد نیاز است، بسیار ساده تر است.

هنگام مطالعه عواملی که در این تیتراسیون ها مهم هستند، مشخص می شود که خانه های کوچک فلزات مهم به منصه ظهور می رسند که منجر به افزایش بیش از حد تیتراسیون یا مسدود شدن شاخص می شود. نتایج آنها دشوار نیست، اگر کلمات پوشاننده KCN را با اسید اسکوربیک یا تری اتانولامین اضافه کنید. یک عامل پوشاننده خوب برای اکثر فلزات، از جمله Al و Na2S. اغلب سخنرانی های پوشاننده در بخش های بافر معرفی می شوند.

گان با تیتر کردن حجم EDTA استاندارد با آب آنالیز شده، اعوجاج را از بین می برد یا آن را کاهش می دهد. با این حال، این تکنیک برای کاربرد عملی پیچ خورده است. هنگامی که با کروماسورول S تیتر می شود، خطر کمتری وجود دارد، زیرا این بارونیک کمی مسدود می شود. با این حال، انتقال لقاح در این مرحله در مورد ویکورستان اریوکروم سیاه T کمتر، کمتر است.

اگر مقدار سختی کلسیم و منیزیم به طور جداگانه تعیین می شود، دو قسمت را با هم مخلوط کنید. در یک قسمت نسبت با کلسیم با مقدار pH بالا تیتر می شود، در قسمت دیگر pH = 10 مجموع کلسیم و منیزیم تیتر می شود. منیزیم با چگالی آن محاسبه می شود.

تیتراسیون کلسیم، به عنوان یک قاعده، دشوار نیست، زیرا در تمام آب های معمولی، به جای کلسیم، مقدار زیادی Mg وجود دارد.

برای تجزیه و تحلیل آب های حاوی پلی فسفات، بروک یک تیتراسیون رو به جلو با تبادل یونی انجام داد. اشنایدر و در. هنگامی که سختی شربت خیار مشخص شد، از آن به عنوان شاخص اریوکروم آبی-سیاه استفاده شد.

سختی حالت پایدار با کمپلکسومتری تعیین شده می تواند مقدار اسید-باز سختی حساس به زمان را نادیده بگیرد، پس از آن تیتراسیون کمپلکس سنجی را می توان بدون هیچ تفاوتی در همان تفاوت انجام داد. آنها در مورد تیتراسیون فتومتریک صحبت می کنند که برای تجزیه و تحلیل آب های خاردار مورد توجه است. نشانگر فوتومتریک به تیتراسیون اجازه می دهد تا خودکار شود.

Laci یک روش خودکار را توصیف می کند که در آن وجود T سیاه اریوکروم تشخیص داده می شود و منحنی تیتراسیون با یک ضبط کننده رسم می شود. دو خم روی منحنی وجود دارد که اولین آنها نشان دهنده تکمیل تیتراسیون کلسیم است. به این ترتیب می توان بلافاصله سختی کلسیم و منیزیم را افزایش داد. Erdey همچنین دو انتهای منحنی را در طول تیتراسیون با فرکانس بالا حذف کرد.

تیتراسیون هدایت سنجی در طول تجزیه و تحلیل آبهای کالمو و تخمیر شده مؤثر بود. غلظت نمک ها در آب های طبیعی ناچیز است، برای تجزیه و تحلیل آنها، صرف نظر از وجود پس زمینه، که نیاز به رسانایی الکتریکی بالایی دارد، به روش هدایت سنجی نیاز است.

به طور مستقیم از منیزیم با اریوکروم T سیاه مشتق شده است

معرف EDTA، 0.01 M روزچین. اریوکروم مشکی تی.

بافر روزچین، pH = 10.

برو جلو. غلظت منیزیم در محلول آنالیز شده باید از 2-10 مولار تجاوز کند. اسیدهای موجود در محلول آنالیز شده ابتدا باید با هیدروکسید سدیم خنثی شوند. سپس به هر 100 میلی لیتر محلول 2 میلی لیتر محلول بافر اضافه کنید، قطرات اریوکروم T سیاه را اضافه کرده و تیتر کنید تا رنگ قرمز آبی شود.

آسیب باقیمانده به تیترنت به دلیل ظاهر شدن رنگ قرمز نشانگر است. قطعات واکنش کمپلکس به آرامی پیش می روند و نزدیک به نقطه تیتراسیون پایانی افزایش می یابند.

توجه. منحنی های نشان داده شده در شکل. 32 و با ترکیب منحنی های نشان داده شده در شکل ترسیم شده است. 4 و 23 نشان می دهد که در طول فرآیند تیتراسیون لازم است مقدار pH = 10 به طور دقیق حفظ شود. هر دو مقدار pH خیلی پایین و خیلی زیاد، تشخیص نقطه هم ارزی را تغییر می دهند. بنابراین، تجزیه و تحلیل اسید قبل از افزودن بافر انجام می شود

قبل از استفاده از مقادیر اضافی یون آمونیوم استفاده نکنید. با انتخاب صحیح روش های تیتراسیون، نقطه هم ارزی آنقدر تیز است که با EDTA می توان آن را تا 0.001 M تیتر کرد.

مکمل کلسیم با اریوکروم T سیاه با استفاده از روش vitisnenya

واکنشی

EDTA، 0.01 M روزچین.

اریوکروم مشکی تی.

بافر pH = 10.

کمپلکس منیزیم با EDTA، دوز 0.1 M.

برو جلو. غلظت یون های کلسیم ممکن است از 10-2 M تجاوز کند. اگر تجزیه اسیدی باشد، باید با هیدروکسید سدیم خنثی شود. 100 میلی لیتر از محلول آنالیز شده را به پوست، 2 میلی لیتر محلول بافر، 1 میلی لیتر محلول MgY 0.1 MgY، 2-4 قطره اریوکروم سیاه T اضافه کنید و تیتر کنید تا رنگ قرمز آبی شود. با باقی مانده قطره آسیب، تیترانت مسئول ظاهر یک لکه قرمز است. در نزدیکی نقطه پایانی، تیتراسیون باید افزایش یابد.

توجه. منحنی های نشان داده شده در شکل. 33 و با ترکیب منحنی های نشان داده شده در شکل ترسیم شده است. 5 و 24 نشان می دهد که چگونه رنگ سیاه اریوکروم T زمانی که یون های Ca2+ بدون افزودن منیزیم کمپلکسونات تیتر می شوند تغییر می کند. در این حالت، در pH = 11، هیچ انتقال شدیدی از تخمیر وجود نخواهد داشت؛ علاوه بر این، در چنین چمنزار قوی، رنگ آبی خالص ظاهر نمی شود، زیرا در این اختلاف pH، اریوکروم T سیاه به عنوان یک اسید-باز استفاده می شود. نشانگر

منحنی های نشان داده شده در شکل. 34 بهبودهای حاصل از افزودن کمپلکسونات منیزیم را نشان می دهد. قطعات کمپلکسونات کلسیم در مقایسه با منیزیم کمپلکسونات پایدار هستند و منیزیم اضافه می شود و - در نتیجه - تیتراسیون کلسیم و منیزیم به طور همزمان اتفاق می افتد (شکل 11).

منحنی های نشان داده شده در شکل. 34 با حذف ترکیب برنج. 11 و 23. آنها نشان می دهند که افزودن بیش از 1٪ Mg به طور قابل توجهی تشخیص نقطه هم ارزی را بهبود می بخشد. با افزودن 10% Mg به حداکثر اثر ممکن دست می یابد. افزایش بیشتر در MgY2 منجر به افزایش غیرضروری در قدرت یونی، تجزیه و تغییر در کاهش pMg می شود. اگر تیتراسیون به درستی انجام شود، آماده سازی بسیار تیز می شود، به طوری که می توان مقادیر ریز را با استفاده از 0.001 M EDTA انجام داد.

با نشان دادن فتومتریک نقطه هم ارزی، نتایج تیتراسیون به طور قابل توجهی کوتاه تر خواهد بود.

تامین مستقیم کلسیم با کالکون

واکنشی

EDTA، 0.01 M روزچین. ردیابی مقاله.

پتاسیم ایدکه، رزماری 2 مولار. دی اتیل آمین.

برو جلو. غلظت کلسیم در محلولی که تیتر شده است تقریباً 2-10 مولار است. اسیدها باید با هیدروکسید سدیم یا هیدروکسید پتاسیم خنثی شوند. 5-7 میلی لیتر دی اتیلامین را به 100 میلی لیتر محلول خنثی شده آنالیز شده اضافه کنید. این مقدار برای تعیین مقدار pH تقریباً 12.5 کاملاً کافی است. سپس نشانگر با کاغذ ردیابی اضافه می شود و (برای جلوگیری از رسوب CaCO3) با EDTA به یک مایع آبی خالص پایدار تیتر می شود.

توجه. مقدار pH لازم برای تیتر شدن را نیز می توان با استفاده از KOH یا NaOH تنظیم کرد.

این اقدامات احتیاطی به این معنی است که نقطه هم ارزی در طول تیتراسیون با کالکون تیزتر است، زیرا منیزیم قدرت کمی دارد. در مواردی که منیزیم روزانه در محدوده تجزیه و تحلیل قرار دارد، 1-2 میلی لیتر نمک منیزیم 0.1 مولار اضافه کنید. سپس با هم زدن قوی می توان مخلوط را جدا کرد. قدرت دی اتیلامین برای ایجاد pH طبیعی در حضور منیزیم کافی تعیین می شود. هنگامی که در حضور آند منیزیم پس از نقطه پایان شکست در حالت ایستاده تیتر می شود، نوار دوباره برداشته می شود. سپس 1 تا 2 قطره دیگر از EDTA تیتر کننده اضافه کنید تا لکه آبی سرسخت پاک شود. از آنجا که منیزیم وجود دارد، قبل از عبور از بورت، سطح را نزدیک به سطح خراش دهید.

به عنوان یک تیتر به جای EDTA، می توان از GEDTA استفاده کرد، به خصوص اگر تعیین کلسیم در حضور مقدار زیادی منیزیم انجام شود و اسید تارتاریک برای رسوب منیزیم به آن اضافه شود.

کار آزمایشگاهی 3. "ارزش جرم کلسیم(II) در روزچینا"

ربات های متا

ایجاد روش ته نشینی توده گفتار اختصاص داده شده در کشور را بیاموزید.

Zavodannya تسیلوف

1. بوته را به حالت ثابت برسانید.

2. اضافه کردن کلسیم (II)، که برای تجزیه و تحلیل ویکونان با از دست دادن قابل قبول مورد نیاز است.

3. حفظ شکل یک رسوب کریستالی کریستالی اگزالات کلسیم. رسیدن به محاصره.

4. رسوب اگزالات کلسیم از مشروب مادر با فیلتراسیون.

5. شستشوی رسوب با اگزالات کلسیم.

6. حفظ فرم وزن سنجی با سولفات کلسیم، سرخ کردن رسوب با اگزالات کلسیم، تبدیل محصولات حاصل از تجزیه حرارتی رسوب باقیمانده به سولفات کلسیم و سرخ کردن رسوب صاف شده به یک توده پایدار.

7. توده روزراخونک با کلسیم(II) در خانواده.

8. تجزیه و تحلیل آماری نتایج اندازه گیری موازی جرم کلسیم (II) در جمعیت.

اتاق خود آماده سازی

قبل از مشغول شدن باید بدانید: div. ویشچه ص. 1-4، 6 مرحله، 7.

قبل از مشغول شدن، باید توجه داشته باشید: div. vische, p.p. 1، 2، 3، 5.

غذا برای تأیید خود: شگفت‌انگیز pp. 1-4، 5 v، 6 v، 10-13، 15، 16 a،

17-20, 23-34.

امنیت مالی

ظرف ها(برای 1 دانش آموز): بورت با ظرفیت 25 میلی لیتر - 1 عدد.

واکنشی(شرایط "ch.d.a." یا "kh.ch.")

1. نمک های کلسیم: نیترات و کلرید.

2. اسید کلریدریک، رقت 6 مول در لیتر (1:1).

3. سیرچان اسید، روزچین 4 mol/l

3. آمونیاک 10% یکبار مصرف.

4. اگزالات آمونیوم، 5% روزچین.

5. متیل اورنج 0.1% رز.

آن را تنظیم کنید

1. حمام آب.

2. لازنیا سرو می شود.

رشت - دیو. برتر از ربات آزمایشگاهی 1

جداول اولیه

روش تعیین جرم کلسیم (II) در گیاهان با استفاده از روش ته نشینی

1. ماهیت تکنیک

کلسیم (II) به شکل یک رسوب کریستالی دانه ای از اگزالات مونوهیدرات کلسیم رسوب می کند:

با کمترین تداخل، اندازه فرم برای ته نشین شدن کافی است.

هنگام استفاده از روش رسوب اگزالات آمونیوم، می توان نمک های کلسیم را به محلول های اسیدی قوی وارد کرد، که در آن اگزالات کلسیم با غلبه بر واکنش رقیب پروتونیزاسیون یون اگزالات رسوب نمی کند:

سپس، تا زمانی که کاملا شفاف شود، آمونیاک را قطره‌ای به pH4 اضافه کنید (شاخص - متیل اورانژ). که در آن غلظت یون اگزالات به تدریج حرکت می کند و رسوب مونوهیدرات کلسیم اگزالات رخ می دهد - فرم روکش شدهبرای کاهش پیچیدگی محاصره، مقدار زیادی ماده محاصره کننده اضافی به محیط ترش اضافه کنید. در این حالت، اگزالات کلسیم یک رسوب کریستالی دانه ای ایجاد می کند، بنابراین پس از ته نشین شدن رسوب، آن را به مدت یک ساعت رها می کنند تا شکل کریستالی آن بزرگ شود ("رسیدن" رسوب).

برای جدا کردن رسوب کریستالی جدا شده از اگزالات کلسیم از مشروب مادر، از یک فیلتر کاغذی ضخیم بدون خاکستر "بخیه آبی" استفاده کنید. در نهایت، اگزالات کلسیم (KS 0 = 2.3. 10-9) را اضافه کنید و رسوب را با اگزالات آمونیوم رقیق (الکترولیت فرار برای حذف همان یون رسوب) از خانه خارج کنید. از یکی از همان اشکال پوشش داده شده - کلسیم اگزالات مونوهیدرات - می توان تعدادی از اشکال وزنی (GF) را در جهان های مختلف استخراج کرد که برای تجزیه و تحلیل علامت گذاری مناسب هستند (بخش "Dovidnik").

مهم است که دو فرم اول وزن سنجی (GF 1 و GF 2) با ساختار استوکیومتری دقیق انتخاب شوند. علاوه بر این، این اشکال رطوبت سنجی هستند، بنابراین به ندرت قابل جذب هستند.

GF 3 (کربنات کلسیم) چندین مزیت نسبت به GF 4 (اکسید کلسیم) دارد: این فرم در مقایسه با فرم باقیمانده رطوبت سنجی نیست و فاکتور وزنی کمتری دارد (0.4004 در مقابل 0.7147). با این حال، برای این منظور لازم است که دما را در یک محدوده بسیار باریک (450-550 درجه سانتیگراد) حفظ کنید، که انجام آن روی اجاق گاز یا در کوره صدا خفه کن مهم است. به این معنی که وقتی سرخ می شود، حاوی مخلوطی از کربنات کلسیم و اکسید کلسیم است.

در ارتباط با این موضوع، حذف HF از اکسید کلسیم با سرخ کردن رسوب در دمای بیش از 900 درجه سانتیگراد اهمیت بیشتری دارد که در این مرحله عملاً واکنش خارجی کربنات کلسیم با اکسید کلسیم وجود دارد.

در این مورد به عنوان GF از سولفات کلسیم استفاده می شود (GF 5). برتری این فرم نسبت به اکسید کلسیم، ضریب وزنی کمتر (2944/0) و مقاومت در برابر دی اکسید کربن است.

متأسفانه، سولفات کلسیم مانند اکسید کلسیم، رطوبت سنجی است، بنابراین هنگامی که جرم از بین می رود، سولفات کلسیم باید از منابع خارجی اولیه جذب شود.

برای استخراج GF 5، محصولات انبساط حرارتی اگزالات کلسیم (ترکیب کربنات کلسیم و اکسید کلسیم) با اسید سولفوریک درمان می شوند:

رسوب را خشک کنید و در دمای 900 درجه سانتی گراد سرخ کنید تا یکدست شود.

2. دهانه های قدامی

غلظت کلسیم مورد نیاز برای تجزیه و تحلیل با از دست دادن مجاز ± 0.2٪.برای اینکه درصد از دست دادن مقدار از ± 0.2٪ تجاوز نکند، وزن فرم گرانشی نباید کمتر از 0.1 گرم باشد. برای زباله های کریستالی، وزن بهینه GF ~0.1-0.5 گرم است. در این مورد. 0.3 گرم در نظر گرفته می شود. افزودن کلسیم که تجزیه و تحلیل را تسهیل می کند باید تقریباً افزایش یابد.

0.1 گرم:

3. بوته را به یک توده صاف برسانید

سرخ کردن بوته تا یک قوام صاف در یک کوره صدا خفه کن در دمای تقریباً 900 درجه سانتیگراد انجام می شود (ربات آزمایشگاهی 1).

4. فرم روکش Nabuttya

حذف از محاسبات تجزیه و تحلیل عیوب در یک بطری با ظرفیت 300-400 میلی لیتر که حاوی حدود 0.1 گرم کلسیم (II) است، با 150-200 میلی لیتر آب مقطر رقیق شده و 40 میلی لیتر 5٪ با یک لیوان اضافه کنید. شکستن اگزالات آمونیوم. همانطور که مشاهده می شود، رسوب بلافاصله در حداقل مقدار 6 مول در لیتر اسید کلریدریک حل می شود و در صورت هم زدن به صورت قطره ای به آن اضافه می شود. عصاره ها را در یک حمام آب تا دمای 60 تا 70 درجه سانتیگراد گرم کنید، 2 قطره نشانگر متیل اورانژ اضافه کنید و 10 درصد آمونیاک را قطره قطره به آن اضافه کنید تا مایع از اریسیپل (pH4) تغییر کند. این محاصره حداقل دو سال طول می کشد.

5. تقویت محاصره برای از بین بردن فیلترها

برای تقویت محاصره vikoryst، از یک فیلتر ضخیم بدون خاکستر "بخیه آبی" استفاده کنید. (تکنیک و استفاده از فیلتراسیون - شگفت انگیز برای ربات آزمایشگاهی 1)

6. شستن محاصره

نحوه شستشوی حومه شهر با اگزالات آمونیوم 1٪ (تکنیک شستشوی محاصره برای ربات آزمایشگاهی 1 شگفت انگیز است) شستشو زمانی کامل می شود که محاصره در معرض یون کلرید قرار گیرد.

7. به شکل وزنی

رسوب روی فیلتر را در یک قفسه خشک کن خشک کنید، به یک بوته چینی منتقل کنید و خاکستر کنید تا به یک جرم پایدار برسد (ربات آزمایشگاهی تقسیم 1). سرخ کردن بوته با رسوب روی ماهیتابه گازی انجام می شود تا ذغال سنگ کاملاً بجوشد و پس از آن بوته خنک شود ، رسوبات داخل بوته را با دقت با قطرات آب از یک پیپت خیس کنید و سپس 2-3 میلی لیتر 4 مول در لیتر اسید سولفوریک. برای حذف اسید سولفوریک اضافی، بوته را روی یک نیمکت داغ تحت فشار و حرارت قرار دهید تا بخار سفید ظاهر شود. رسوب را از سولفات کلسیم خارج کرده و با سرخ کردن روی سرخ کن گازی یا در کوره مافل با درجه حرارت، آن را به یک توده پایدار برسانید.

نزدیک به 900 درجه سانتیگراد

8. توضیح نتیجه تحلیل

ماسو به شکل وزن سنجی معنی، دلالت

از توده پایدار بوته با محاصره توده پایدار بوته. از پودر کلسیم طبق فرمول استفاده کنید:

ضریب وزنی perehrahunku:

9. تجزیه و تحلیل آماری نتایج اندازه گیری موازی جرم کلسیم (II) در جمعیت

تجزیه و تحلیل آماری برای جرم کلسیم m (Ca)، همانطور که در بالا توضیح داده شد، انجام می شود.

10. تایید نتیجه تجزیه و تحلیل

بخش بیشتر

غذا را کنترل کنید

1. ماهیت روش رسوب سنجی گرانشی چیست؟ کلسیم (II) و اگزالات کلسیم (II) را از انبار پخش کنید.

2. وقتی رسوب با اگزالات کلسیم سرخ می شود چه واکنش هایی رخ می دهد؟ محدوده دمایی که در آن واکنش دیگر رخ می دهد را مشخص کنید.

3. چه اشکال وزن سنجی را می توان برای بدست آوردن کلسیم (II) در هنگام رسوب به کلسیم اگزالات مونوهیدرات استخراج کرد؟

4. از کدام فرم وزن سنجی برای به دست آوردن کلسیم (II) استفاده کردید؟ چطوری حذفش کردی؟

0.2 ± کمتر؟

6. چرا هنگام رسوب کلسیم با استفاده از روش رباتیک باید مقدار زیادی رسوب دهنده اضافه کرد؟

7. چگونه خاک را بشوییم و چرا برای شستن رسوب از اگزالات کلسیم استفاده کنم؟

روش های مکمل کلسیم کلسیمراه های مختلفی برای دریافت کلسیم وجود دارد.

روش های وزن سنجی

1. رسوب اگزالات CaC 2 Pro 4 -H 2 رسوب اگزالات CaCO 3 یا CaO (بخش "تجزیه و تحلیل وزن سنجی").

2. رسوب به شکل سولفات CaSO 4 از محلول الکل.

3. بارش از ظهور pecrolonate Ca (C 10 H 7 O 5 N 4 ) 2 | 8H2O.

روش های تیتریومتری

1. رسوب اگزالات کلسیم قابل مشاهده و تعیین بیشتر یون اگزالات مرتبط با کلسیم با استفاده از روش پرمنگناتومتری یا سریمتری.

2. رسوب مولیبدات CaMoO 4، تجدید مولیبدن و تیتراسیون آن با وانادات آمونیوم.

3. روش کمپلکس سنجی.

روش وزن سنجی برای محاسبه کلسیم ممکن است پیامدهای جزئی داشته باشد.

1. تعیین کلسیم به جای کلسیم در اشیاء فنی مختلف با استفاده از روش وزن سنجی با یک عملیات سه گانه تکمیل می شود.

2. رسوب یون های کلسیم در ظاهر CaC 2 Pro 4 با مشکلات زیادی همراه است که به عنوان عدم امکان دستیابی به اگزالات کلسیم در نظر گرفته می شود.

3. رسوب اگزالات کلسیم اغلب توسط مواد شخص ثالث آلوده است و مهم است که آن را از نظر شیمیایی تمیز نماییم.

4. آزاد شدن فرم واگ (CaO) با شرایط دمای بالا مورد نیاز برای تجزیه حرارتی اگزالات کلسیم همراه است.

5. فرم تبخیری (CaO) ناپایدار بوده و در معرض رطوبت و دی اکسید کربن هوا قرار می گیرد که در نتیجه جرم آن در اثر حذف و حفظ تغییر می کند.

بنابراین، در این زمان، روش وزن سنجی برای محاسبه کلسیم ارزش خود را از دست داده است و اهمیت بیشتری نسبت به روش های پیشرونده تیتریومتری آنالیز پیدا کرده است.

روش پرمنگناتومتری برای اندازه گیری کلسیم در مقایسه با روش آنالیز وزن سنجی مزیت کمی دارد. یکی از این مزایا افزایش تکمیل عملیات است. با این حال، روش پرمنگناتومتری برای اندازه‌گیری کلسیم، بر اساس یون‌های کلسیم رسوب‌شده به شکل اگزالات و تیتراسیون بعدی یون‌های اگزالات با پرمنگنات، دارای تعداد زیادی کاستی در تجزیه و تحلیل است که با ناتوانی در رسوب کامل کلسیم و افزودن اگزالات کلسیم همراه است. .

از روش های آنالیز تیتریومتری، دقیق ترین و رایج ترین روش برای اندازه گیری کلسیم، بدون شک تیتراسیون کمپلکس سنجی یون های کلسیم با EDTA است.

روش کمپلکس سنجی برای تعیین کلسیمتعیین کمپلکس سنجی کلسیم بر اساس روش مستقیم تیتر کردن یونهای آن با محلول استاندارد EDTA در حضور مورکسید یا اسید کروم آبی تیره است. این نشانگر با یون های کلسیم ترکیب می شود تا رنگ قرمز را به طور پیچیده ترکیب کند. هنگامی که EDTA تیتر می شود، تا حد معادل، باربراسیون به باربراسیون تغییر می کند، که برای یک اندیکاتور قوی معمول است.

در نتیجه تیتراسیون نمک های کلسیم با EDTA، تشکیل کمپلکس CaY 2 و اسید حاصل می شود:

Ca 2 + + H 2 Y 2 - ⇄CaY 2 - + 2H +

راه حل های مجموعه CaY 2 به طور قابل ملاحظه ای ناپایدار هستند:

╱ = 310 ‑11

انجماد اسید در طی واکنش یا افزودن آن به محلولی که در حال تیتراسیون است، قبل از تیتراسیون، تعادل تعیین شده به سمت چپ را از بین می برد تا از فروپاشی کمپلکس جلوگیری شود.

EDTA اسید تیوریونیک است که با ثابت های زیر مشخص می شود: pK 1= 2; pK 2 = 2,7; rK 3 = 6,2; rK 4 = 10.3 و یک اسید کاملاً ضعیف است، بنابراین pH کمپلکس با Ca 2+ به دلیل کمتر بودن از 10.3 نیست. اگر pH کمتر باشد، Y 4 3 H + هیدروآنیون های زیر را ایجاد می کند: HY 3 -، H 2 Y 2 -، H 3 Y - و اسید H 4 Y. در این حالت، کمپلکس CaY 2 فرو می ریزد یا تشکیل نمی شود. اصلا

بنابراین، پایداری نمک کمپلکس داخلی، که توسط یون های کلسیم در EDTA تثبیت می شود، به سطح pH بستگی دارد. برای اطمینان از تکمیل بهینه واکنش کمپلکس CaY 2، تیتراسیون نمک های کلسیم با EDTA رزماری باید در محیط قوی در pH> 12 انجام شود. در این مرحله، خنثی سازی کامل اسید قوی حاصل می شود که ثابت می شود. در فرآیند و تیتراسیون، از حداکثر افت در منحنی تیتراسیون جلوگیری می شود.

روش های مکمل کلسیم کلسیم راه های مختلفی برای دریافت کلسیم وجود دارد.

الف) روش های شما

1) بارش در ظاهر اگزالات و اهمیت در ظاهر اگزالات (بخش "تحلیل واگو").

2) رسوب ظاهر سولفات از محلول الکل.

3) بارش در ظاهر پيکرولونات.

ب) روش های حجمی.

1) رسوب اگزالات کلسیم قابل مشاهده و تعیین بیشتر یون اگزالات مرتبط با کلسیم با استفاده از روش پرمنگناتومتری یا سریمتری.

2) بارش به صورت مولیبدیت، تجدید با مولیبدن و تیتراسیون با وانادات آمونیوم.

3) روش کمپلکس سنجی.

روش شما برای اضافه کردن کلسیم ممکن است تنها چند شکاف باقی بگذارد.

1. از روش زیر به جای کلسیم در اشیاء فنی مختلف استفاده کنید و با عمل سوم کامل کنید.

2. رسوب یون های کلسیم در چشم با مشکلات زیادی همراه است که عدم امکان رسیدن به اگزالات کلسیم تلقی می شود.

3. رسوب اگزالات کلسیم اغلب توسط منابع شخص ثالث آلوده است و مهم است که آن را از نظر شیمیایی تمیز کنید.

4. حفظ فرم واگ با رکود در دمای بسیار بالا همراه است که برای تجزیه حرارتی اگزالات کلسیم ضروری است.

5. شکل تبخیر شده ناپایدار بوده و در معرض آب و دی اکسید کربن قرار می گیرد که در نتیجه جرم آن در انبار به دلیل حذف و نگهداری تغییر می کند.

بنابراین، در این زمان، روش فعلی اندازه گیری کلسیم ارزش خود را از دست داده و با روش های حجمی پیشرونده تری جایگزین می شود.

یکی از این روش‌ها برای توصیف چیزها (بخش دوم، بند 28). روش پرمنگناتومتری برای اندازه گیری کلسیم در مقایسه با سایر روش های آنالیز مزیت کمی دارد. یکی از این مزایا افزایش تکمیل عملیات است. با این حال، روش پرمنگناتومتری برای اندازه‌گیری کلسیم، مبتنی بر یون‌های کلسیم رسوب‌شده به شکل اگزالات و تیتراسیون بعدی یون‌های اگزالات با پرمنگنات، دارای تعداد زیادی کاستی در آنالیز واژینال است که با عدم امکان تأثیر رسوب کامل کلسیم همراه است. جداسازی اگزالات کلسیم

در بین روش های حجمی آنالیز، بدون شک دقیق ترین و پیشرفته ترین روش برای تعیین کلسیم، تیتراسیون کمپلکس سنجی یون های کلسیم با کمپلکس III است.

روش کمپلکس سنجی برای تعیین کلسیم تعیین کمپلکس سنجی کلسیم بر اساس روش مستقیم تیتر کردن یونهای آن با محلول استاندارد کمپلکس III در حضور مورکسید یا اسید کروم آبی تیره است. این نشانگر با یون های کلسیم ترکیب می شود تا رنگ قرمز را به طور پیچیده ترکیب کند. هنگامی که ترکیب با کمپلکس III تیتر می شود، نقطه هم ارزی منجر به بربریزاسیون می شود که برای یک شاخص قوی معمول است.

در نتیجه تیتراسیون نمک های کلسیم با کمپلکس III، تشکیل کمپلکس اسیدی حاصل می شود:

مجموعه ای که ایجاد می شود کاملاً ناپایدار است:

بنابراین تشکیل اسید قوی در حین واکنش یا افزودن آن به محلولی که تیتر شده است، قبل از تیتراسیون، تعادل سمت چپ را از بین می برد تا از فروپاشی کمپلکس جلوگیری شود.

EDTA یک اسید تیوریونیک است و با ثابت های زیر مشخص می شود: این یک اسید بسیار ضعیف است و اگر کمتر از 10.3 باشد کمپلکس آن مستعد آسیب نیست. اگر کمتر باشد هیدروآنیون های زیر را حل می کند: و اسید. که مجموعه اش فرو می ریزد و به کلی از بین می رود.

بنابراین، پایداری نمک کمپلکس داخلی که توسط یون های کلسیم با کمپلکس III تثبیت می شود، به دلیل میزان آسیب است.

بنابراین، برای اطمینان از تکمیل بهینه واکنش کمپلکس، تیتراسیون نمک های کلسیم با EDTA باید در یک محیط قوی در ساعت انجام شود. در این حالت خنثی سازی کامل در فرآیند نیتراسیون اسید حاصل می شود و حداکثر کاهش در منحنی تیتراسیون تضمین می شود (شکل 61).